蜡(石蜡)含量是影响原油物理性质,特别是原油粘度的一个重要特征。因此,测定蜡含量已成为产品质量控制的常规分析要求。
此外,油中的蜡还会沉积在井下管道、地面设备和管道中,造成堵塞,尤其是在低温下。2020欧洲杯下注官网准确监测油品中的蜡含量有助于预测和避免蜡堵塞,以便在石油加工过程中保持设备的高质量标准。2020欧洲杯下注官网
用常规方法测定油中蜡的含量
UOP (Universal Oil Products LLC)溶剂萃取法UOP46是常用的按重量测定油蜡含量的方法。然而,这种方法需要产品在丙酮中溶解,大的样品量(以保证良好的重现性),高技能的分析人员和长测量时间。而且,该方法不适用于质量比小于5%的蜡类组分的检测。
测定油中蜡的次要方法包括倾点法(ASTM D97-66)和蜡外观法(通过偏光显微镜)。这两种方法都很麻烦、耗时而且主观。
在某些情况下,蜡含量可以用差示扫描量热法(DSC)数据间接计算。然而,差示扫描量热法不适用于低蜡油;此外,样品制备和DSC测量通常需要熟练的操作人员。
石油中蜡的核磁共振测定
与标准方法和DSC技术相比,低分辨率核磁共振(NMR)提供了一种快速、直接和用户友好的方法来测定油中的蜡含量,可以由非核磁共振专家用户操作。这项技术是基于从产品中的蜡和油中获得的核磁共振响应的测量,并通过校准定量蜡的含量。
台式核磁共振的优点
台式核磁共振的优点包括:
- NMR在长期内非常稳定,因此很少需要重新校准
- “建立”样品,与一系列的固体内容,用于检查和维持原始校准
- 样品测量时间短(一般为2秒)
- 核磁共振技术是非破坏性的,因此可以方便地进行重复性测量
- 需要最少的样品准备*
校准和结果
校准是使用至少6个已知蜡含量的样品在感兴趣的浓度范围内生成的。图1显示了按质量(重量-%,wt. %)计算的蜡浓度范围为0 - 25%的油的校准。结果表明,蜡核磁共振响应与产物中蜡的浓度具有良好的线性关系。
图1所示。油中蜡含量的校正;线性拟合的标准差为0.13 wt.-%,相关系数R2 = 1.00。测量使用日立高新分析科学MQC-23型台式核磁共振分析仪,配备一个10毫米探头。欧洲杯线上买球样品在-15°C的温度下进行预处理。
表1。仪器重复性试验结果。
给定蜡含量wt.% |
结果(wt. %) 重复测量
|
意味着蜡的内容
|
性病Dev wt. %
|
5 |
5.11
|
4.94
|
4.96
|
5.41
|
5.30
|
5.14
|
0.21
|
仪器的重复性通过测量一个样品5次来测试。每次测试测量结束后,将样品从磁孔移回调理块,在-15°C条件下调理20分钟,然后再次测量。表1显示了可重复性测试结果。
MQC-23台式核磁共振分析仪
的MQC-230.55特斯拉磁铁(配有10或18毫米直径的探头)是这种应用的理想选择。“油中的蜡”包包括:
- MQC-23可以使用自己的内置计算机使用微软®Windows®或通过独立的PC控制
- 测试/调整样品MultiQuant软件,包括RI校准,RI分析,EasyCal“蜡在油”应用
- 外径为10或18毫米的样管(取决于核磁共振探针的大小)
- 一套三个校准样品,用于校准维护
- 方法表
- 安装手册
除此之外,还需要以下设备:2020欧洲杯下注官网
- 冷藏浴能够保持测试样品在-15或-28°C
- 10毫米或18毫米管(视乎样管尺寸而定)铝块孔
与市场上的其他仪器相比,该仪器具有多种优势:
- 高信号灵敏度
- 小型台式足迹
- 具体的“蜡在油”应用软件
- 维修费用低
- 最小的样品制备
*样品需要在-15或-28°C下预处理20分钟。根据油的组成,产品可以在原始状态下进行处理,或者在某些特殊情况下,可能需要额外的预处理。为获得良好的重现性,本方法要求最小样本量为1.5 ml。
这些信息已经从牛津仪器磁共振提供的材料中获得,审查和改编。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息,请访问牛津仪器磁共振.