DOI: 10.2240 / azojomo0294gydF4y2Ba

沉积温度对二氧化钛薄膜沉积的影响超声喷雾热解法gydF4y2Ba

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2010年11月9日gydF4y2Ba

a . Nakaruk d·s·佩雷拉和c·c·索雷尔gydF4y2Ba

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AZojomo体积(ISSN 1833 - 122 x) 2010年11月6日gydF4y2Ba

主题gydF4y2Ba

文摘gydF4y2Ba
介绍gydF4y2Ba
方法gydF4y2Ba
结果与讨论gydF4y2Ba
矿物学gydF4y2Ba
膜厚度gydF4y2Ba
界面反射gydF4y2Ba
结晶度gydF4y2Ba
晶粒尺寸gydF4y2Ba
摘要和结论gydF4y2Ba
确认gydF4y2Ba
引用gydF4y2Ba
详细联系方式gydF4y2Ba

文摘gydF4y2Ba

二氧化钛(TiOgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba)电影涂在显微镜玻片使用超声喷雾热解沉积温度的1 h在空气中300°、325°、350°、375°、400°C。电影的特征是使用掠射角x射线衍射(矿物学),聚焦离子束铣(厚度)、(透光率和光学带隙)和紫外可见分光光度法进行测定。在300°C,电影是无定形的;较高的沉积温度产生了电影的锐钛矿二氧化钛的变形。电影的厚度增加,光传输下降,而间接光学带隙降低了增加沉积温度的函数,后者从3.47 eV减少到3.23 eV 300°和400°C之间,分别。的趋势减小带隙增加沉积温度的函数被认为是(a)的矿物学,(b)膜厚度,(c)界面反射,(d)结晶度和晶粒尺寸(e)。在这一趋势的解释:(a)矿物学可能负责趋势但没有数据支持这一结论,(b)厚度是无关紧要的,(c)界面反射支持趋势,(d)的结晶度提出反对观点的光密度和折射率,和(e)一粒尺寸效应是与当前数据。gydF4y2Ba

介绍gydF4y2Ba

二氧化钛(TiO二氧化钛gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba)薄膜中使用最广泛的材料之一,因为它有许多应用,如太阳能电池、催化欧洲杯足球竞彩剂,气体传感器[1],光涂料[2],[3]自洁材料。一般来说,二氧化钛很惰性,超过玻璃的抗攻击常见的溶剂和酸。它作为各种有机反应的催化剂,薄膜,它是用作介电薄膜电容器和硅的增透膜。近年来,它已被调查作为光电化学电池的电极[4 - 6],探测器的HgydF4y2Ba_2gydF4y2BaO[7],[8],氧和氢[9]。gydF4y2Ba

有很多技术来制备二氧化钛的电影,包括溅射[10]、脉冲激光沉积(骑士)[11],溶胶-凝胶法[12],凝胶氧化[13]、阳极氧化[14],电泳沉积[15],和喷雾热解法[16]。喷雾热解法是一个有吸引力的、通用的、实用的方法来制备二氧化钛薄膜由于其优势,如成本低、操作简单、简单的实验装置,不需要真空,大规模生产的能力,易于掺杂,重现性和快速增长。gydF4y2Ba

短暂,喷雾热解法是一种简单的技术,只需要液体的来源,雾化器,加热衬底。液滴的大小取决于喷雾的方法,例如,气溶胶和超声波喷涂产生较大和较小的初始液滴,分别。更大的交通控制初始液滴衬底(加热通常用热板)可通过空气夹带。这些随后夹带液滴形成薄或厚膜直接方式或撞击在加热的衬底上。gydF4y2Ba

从前面可以看出,沉积温度是最重要的参数之一制备二氧化钛薄膜。早些时候审查认可的沉积温度、液滴尺寸对电影的影响品质,包括矿物学、厚度、形态、传播,和光学带隙[日]。然而,这些文学评论是通用的,所以并没有专注于二氧化钛薄膜的制备和特性;这个作者最近做的[21]。其他研究人员已经检查了沉积温度对二氧化钛薄膜的影响产生的喷雾热解法,但这些研究都是在传统高温(22、23),目前的工作是在较低温度下完成的。gydF4y2Ba

方法gydF4y2Ba

的前身是由钛醚([Ti(哟gydF4y2Ba_2gydF4y2BaCHgydF4y2Ba_2gydF4y2BaCHgydF4y2Ba_2gydF4y2BaCHgydF4y2Ba_3gydF4y2Ba)gydF4y2Ba_4gydF4y2Ba),试剂级,97 wt %, Sigma-Aldrich)溶解在甲醇(试剂+ = 99 wt %, Sigma-Aldrich)钛浓度为0.5 m .使用商业超声波发生器产生的气溶胶是1.7 MHz的频率,直接放置在解决方案。进一步的细节描述了实验条件[24]。的气溶胶进行显微镜玻片(25毫米x 25毫米x 1毫米)通过使用传统的空气夹带安排。沉积温度变化在300°、325°、350°、375°、400°C, 1 h沉积时间和加料速度一致的解决方案。gydF4y2Ba

电影的特点是以下技术:(1)电影的矿物学研究使用掠射角X射线衍射(GAXRD,入射角1°,菲利普斯X 'pert材料研究衍射)。欧洲杯足球竞彩(2)膜厚度确定使用单光束聚焦离子束(FIB)铣(范XP200)后应用~ 20 nm厚铬(Cr)涂料应用的溅射。在这种方法中,镓离子(Ga3 +)用于侵蚀方孔的电影和一个图像层的横截面是45°角。(3)可见区域的透射谱(300 - 800 nm)获得了使用双光束紫外可见光谱仪(珀金埃尔默λ35)。gydF4y2Ba

结果与讨论gydF4y2Ba

图1显示了GAXRD二氧化钛薄膜的模式。可以看出,非晶态as-deposited电影在300°C。一个小(101)峰的锐钛矿出现as-deposited电影处理在325°C,这个峰值强度随着沉积温度的增加而增加。的电影as-deposited 350°、375°、400°C, GAXRD模式表明,电影是多晶锐钛矿,与峰值强度的增加表明增加沉积温度增加结晶相的数量。gydF4y2Ba

图1所示。gydF4y2Ba代表掠射角x射线衍射(GAXRD) TiO的模式(在室温下测量)gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba在不同的温度下处理。gydF4y2Ba

膜厚度的增加作为增加沉积温度函数如图2所示。这些数据,总结数值在图3中,表明二氧化钛薄膜的厚度增加范围370,460,610,720,和800海里的沉积温度300°,325°、350°、375°和400°C,分别(酒吧代表仪器可变性)。由于加料速度的解决方案是一致的解决方案,然后是隐式膜厚度增加而增加沉积温度由于反应速率相应增加。不是由于增加结晶度增加自特定的晶体材料的体积小于模拟非晶材料[25]。gydF4y2Ba

图2。gydF4y2Ba聚焦离子束(FIB)代表TiO的截面图像gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba电影在不同的温度下处理。gydF4y2Ba

图3。gydF4y2Ba代表薄膜厚度作为沉积温度的函数。gydF4y2Ba

图4显示了透射光谱的电影作为沉积温度的函数。可以看出,所有五个光谱的展示形式的干涉条纹周期的线条。这表明这些电影的平滑度相对较高的[26]。这些数据支持的FIB函数图像如图2所示,显示厚度的一致性和平滑的电影。一般传播强度下降在可见范围内随着沉积温度,作为例证范围450 - 525 nm,可能是由于界面反射。,图2的检查表明,大量的界面与晶界和亚晶粒边界有关的区域增加的厚度(through-volumes)电影增加[24]。gydF4y2Ba

图4。gydF4y2Ba代表TiO的紫外可见光谱的光传输gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba电影在不同的温度下处理。gydF4y2Ba

间接光禁带(如)可以通过光学透过率计算方法[24]。为了达到这个目标,吸收系数()决定根据公式:gydF4y2Ba

在哪里gydF4y2Ba

αgydF4y2Ba	=吸收系数(从光传输和膜厚度)gydF4y2Ba
dgydF4y2Ba	=膜厚度(厘米)gydF4y2Ba
TgydF4y2Ba	=传播(%)gydF4y2Ba
一个*gydF4y2Ba	=常数并不依赖于hgydF4y2BaνgydF4y2Ba
hgydF4y2Ba	=普朗克常数(4.135 x 10gydF4y2Ba^{-15年gydF4y2Ba}eV.s)gydF4y2Ba
νgydF4y2Ba	=频率(年代gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba)gydF4y2Ba
EgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba	=间接带隙(eV)gydF4y2Ba

如图5所示,当(a) 1/2为纵坐标与h ?(光子能量)横线,然后吸收边缘的切线的拦截的横坐标估计了带隙能量,这是间接的锐钛矿和金红石。从这些数据中获得的值和获得的其他数据表1中给出。gydF4y2Ba

图5。gydF4y2Ba代表光学带隙计算从紫外可见光谱传输数据为电影沉积温度的函数。gydF4y2Ba

表1显示了带隙随沉积温度的增大而减小。这一趋势是以前的工作在电影的反向退火温度升高时(600°-1000°C)生产锐钛矿和金红石混合目前[24]和其他作者(27、28)。如果目前的数据是一个正确的反映了这些电影的光学性质,那么以下说明相关评论:gydF4y2Ba

矿物学gydF4y2Ba
膜厚度gydF4y2Ba
界面反射gydF4y2Ba
结晶度gydF4y2Ba
晶粒尺寸gydF4y2Ba

表1。gydF4y2Ba总结分析数据。gydF4y2Ba

电影的属性gydF4y2Ba	沉积温度gydF4y2Ba
电影的属性gydF4y2Ba	300°CgydF4y2Ba	325°CgydF4y2Ba	350°CgydF4y2Ba	375°CgydF4y2Ba	400°CgydF4y2Ba
矿物学gydF4y2Ba	非晶gydF4y2Ba	锐钛矿gydF4y2Ba	锐钛矿gydF4y2Ba	锐钛矿gydF4y2Ba	锐钛矿gydF4y2Ba
厚度(nm)gydF4y2Ba	~ 370gydF4y2Ba	~ 460gydF4y2Ba	~ 610gydF4y2Ba	~ 720gydF4y2Ba	~ 800gydF4y2Ba
传播(%)gydF4y2Ba	~ 90gydF4y2Ba	~ 85gydF4y2Ba	~ 80gydF4y2Ba	~ 70gydF4y2Ba	~ 70gydF4y2Ba
光软面包卷带(eV)gydF4y2Ba	3.47gydF4y2Ba	3.41gydF4y2Ba	3.35gydF4y2Ba	3.29gydF4y2Ba	3.23gydF4y2Ba

矿物学gydF4y2Ba

以来,众所周知,锐钛矿和金红石的光学带隙范围3.20 - -3.56 eV和3.00 - -3.34 eV,分别[24日27日28],和已知anatase-to-rutile相变发生在温度低至390°C [29] nanotitania 465°C[30],可能初期anatase-to-rutile相变发生,但水平低于GAXRD单元的检测极限。gydF4y2Ba

膜厚度gydF4y2Ba

相反的趋势不能归咎于膜厚度增加,因为这个变量包含在带隙计算[24]。gydF4y2Ba

界面反射gydF4y2Ba

传输数据的关系进行了讨论,反映的数量被认为随着厚度增加(假设一个相对恒定的粒度)。为电影,增加反射导致减少传输和带隙。表1中证实了这一趋势。因此,增加反射的反向趋势可能导致与增加厚度有关。gydF4y2Ba

结晶度gydF4y2Ba

几个数据考虑结晶度的影响是相互矛盾的,与现在的作者的观察结晶度和带隙之间的直接关系[24]和其他人的观察交流关系[31]。这contradication可能源于两个并发光学变量受结晶度的影响:gydF4y2Ba

光密度gydF4y2Ba:gydF4y2Ba随着结晶度的增加,光密度增加,减少,传播和带隙减少。这是在协议与Aarik et al . [31]。gydF4y2Ba
折射率gydF4y2Ba:gydF4y2Ba随着结晶度的增加,界面的数量减少,反射界面的数量减少,增加传播和带隙增加。这是在协议与Nakaruk et al . [24]。gydF4y2Ba

晶粒尺寸gydF4y2Ba

如果提出的晶粒大小粗糙表面形貌如图2所示的不是常数而是随着沉积温度升高,这是一个一般的观察材料,然后反射厚度的函数的数量将减少。欧洲杯足球竞彩这是在协议与数据在更高的温度下(24日27日28),更容易发生晶粒生长,但在分歧与当前数据在较低的温度,减少粮食增长似乎发生。gydF4y2Ba

摘要和结论gydF4y2Ba

在目前的工作中,二氧化钛薄膜是由超声喷雾热解沉积温度的使用玻璃基板300°、325°、350、375°、400°C。GAXRD模式表明,该电影在300°C沉积非晶态而在高温处理由锐钛矿,与结晶相的比例增加而增加温度。无伤大雅的图像表明,沉积温度导致增加膜厚度增加,减少传输,减小带隙。gydF4y2Ba

减少带隙增加沉积温度的函数被认为是在矿物学方面,膜厚度、界面反射,结晶度和晶粒尺寸。矿物学可能负责趋势但没有数据支持这一结论,厚度是无关紧要的,界面反射支持这种趋势,结晶度提供反对观点的光密度和折射率,以及晶粒尺寸效应是与当前的数据。gydF4y2Ba

确认gydF4y2Ba

作者感谢南国砖有限公司企业的金融支持。有限公司,全国氢材料联盟,和澳大利亚研究理事会,这允许和欧洲杯足球竞彩其他发展工作需要进行。gydF4y2Ba

引用gydF4y2Ba

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