随着业务的不断加快，欧洲一家领先的独立测试实验室开始寻找一种替代溶剂萃取/酸水解(索氏法)的方法来测试各种食物中的脂肪含量。这个合同实验室在英国和爱尔兰有许多站点，为食品工业提供质量控制分析服务。通过将湿化学法转化为MQC台式核磁共振(NMR)分析仪来测量食品中的脂肪含量，实验室获得了显著的经济效益和环境效益。右边的方框简要概述了NMR相对于其他次要方法的优势。
利用核磁共振技术检测食品中脂肪含量的优点
NMR的主要特点包括:
- 可以校准以覆盖浓度范围从0.5到100%的脂肪
- 初级校准可以使用单一的脂肪样品
- 需要频繁的调整
- 样品测量时间短
- 必要的最小样品准备
- 不需要溶剂
- 非常适合体积测量
- 对样品粒度不敏感
- 产品添加剂
- 非破坏性，便于重复性测量
标准的湿化学方法导致瓶颈
客户将食品样品送到本合同质量控制实验室，该实验室在快速周转服务方面具有专长。一个典型的要求包括5或6个测量，包括脂肪(油)含量。Soxhlet方法用于石油测量是缓慢的，测量需要长达6个小时。这种情况导致了严重的瓶颈，降低了吞吐量，影响了实验室交付其承诺的快速分析服务的能力。这个过程也相当繁琐，可能不准确，并且需要高技能的人员。此外，根据国际环境标准，所使用的许多危险化学品正变得越来越不能接受。
核磁共振及其与其他技术的优势
实验室开始寻找一种快速技术，既能在不增加运营成本的情况下提高周转时间，又能与行业标准索氏技术相媲美。
有许多分析方法可以用来进行测试。这些方法通常被称为二次技术，因为它们通常是为了与溶剂萃取的结果相匹配而设置的。为了提供与传统提取技术相当的结果，二级技术必须与所使用的参考技术相关联。虽然它们使用起来很快，但许多次要技术需要定期校准和维护。维护和消耗品显著增加了拥有成本。
例如，超临界流体萃取(SFE)相当快，但它需要很高的维护和压缩CO的成本2用于提炼石油的也很重要。有时使用近红外(NIR)，但它通常对样品表面敏感，而不是大部分样品，并有大量的校准和校准维护问题。近红外校准是复杂的，因为测量对产品粒度和其他物理特性很敏感，而且可能受到调味料等添加剂的影响，因此很难对多种产品类型保持准确的校准。这使得近红外技术在食品中脂肪含量的质量控制方面的适用性有限。
与标准的湿化学方法和各种二次技术相比，低场核磁共振(NMR)提供了一种快速、直接和用户友好的方法来测定食品中的脂肪和油脂含量。该技术基于从产品中的脂肪中获得的核磁共振响应的测量，并通过简单和直接的校准来定量脂肪含量，而不使用化学计量学。该仪器非常容易操作，不需要使用熟练的化学家或核磁共振专家。
核磁共振可以校准，覆盖浓度范围从0.5到100%的脂肪。用户可以使用单一的脂肪样品进行初级校准。NMR在长期内非常稳定，因此需要很少的重新校准。样品测量时间短，通常约20秒，允许高通量的样品和高效的实验室操作。由于整个样品通常装入一个管中并直接测量，所以需要最小的样品准备，而且有几种不同尺寸的管可用。
使用核磁共振，不需要溶剂，因为样品是在自然状态下分析的。该仪器便于批量测量;信号从整个样本中产生，确保结果体现了样本内部的一切，而不仅仅是表面。核磁共振对样品粒度和添加物如香料、香料、颜色和盐几乎不敏感。最后，与Soxhlet不同的是，核磁共振技术是非破坏性的，因此任何需要的重复性测量都可以很容易地进行。
选择NMR来解决吞吐量挑战
在回顾了与脂肪测量相关的瓶颈的潜在替代解决方案后，实验室联系了牛津仪器磁共振公司，该公司提供了一种台式核磁共振仪，广泛用于工业测量食品和油料种子中的油脂含量。牛津仪器磁共振推荐其强大而紧凑的MQC台式核磁共振分析仪用于此应用，因为它为分析人员提供了准确的定量结果，结合取样方便和便利的好处。
验证Oxford Instruments Magnetic Resonance MQC Benchtop NMR是否达到任务要求
为了验证MQC核磁共振仪是否能满足实验室的需要，磁共振收集和测试一些食品样品，实验室通常分析和比较干燥样品的核磁共振测量值与索氏方法获得的脂肪测量值，也在烤箱干燥后。测试过程的目标是使用MQC核磁共振仪分析80%的样品，与湿化学方法的相关性在5%以内，重复性在5%以内。
应用专家抽样了一系列食品，脂肪含量从质量的2.1%到40.2%不等，包括烤奶酪、什饼、奶粉、鸡肉粉、松糕、蒜蓉面包、通心粉和奶酪、肉和鸡肉三明治填料。取样使用配备26mm直径探头的Oxford Instruments磁共振MQC-23台式核磁共振分析仪进行。
如表1所示，NMR结果与湿化学非常接近。
表1．湿化学与NMR-MQC仪器的比较
| 样本 |
给定脂肪含量%(湿化学)
|
实测脂肪含量% (NMR - MQC仪)
|
| 烤芝士 |
6．1 |
5．8 |
| 牛奶什锦早餐 |
2．3 |
2．2 |
| 奶粉 |
25 |
24．2 |
| 鸡粉 |
40.2 |
40.1 |
| 蒜蓉面包 |
16．1 |
16．0 |
| 芝士通心粉 |
2.8 - -3.4 |
3．4 |
| 肉 |
9．9 |
9．2 |
| 三明治机 |
21.7 |
21.6 |
图1显示了对样品的校正，表明NMR响应与产物中脂肪浓度之间具有良好的线性相关性。仪器的重复性是测量一个样品10次。在测量前，将每个样品置于40°C的受控加热块中20分钟。核磁共振是温度敏感的，稳定的磁体温度为40°C，重复性和精度通过在该温度下对样品进行预处理而得到优化。
此外，某些样品必须加热以熔化脂肪，这样核磁共振才能看到脂肪。
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图1．食品中的脂肪(油)含量。食物内脂肪含量的校正;线性拟合的标准差为0.20%，相关系数R2 = 1.00。测量使用配备26mm直径探头的Oxford Instruments磁共振MQC-23台式核磁共振分析仪进行。
表2显示了重复性测试结果，均在预期范围内。
表2。仪器重复性试验结果
|
给定脂肪含量%(湿化学)
|
重复核磁共振测量结果(%)
|
中值%
|
标准差%
|
|
16．1 |
15.79 |
15.80 |
15.80 |
15.81 |
15.82 |
15.81 |
15.82 |
15.82 |
15.83 |
15.81 |
15.81 |
０．０１ |
吞吐量成果
实验室经理报告说，测试结果超出了他们的预期，小组购买了MQC低场台式核磁共振分析仪。目前，该实验室大约90- 95%的样品在MQC仪器上运行，由于快速测量能力，该实验室提高了其效率。
表3比较了每小时的分析次数和NMR技术与Soxhlet技术所需的技能。根据英国和欧洲销售经理Kulsum Jassat的说法，“产量已经从每天80个样品增加到200个。用溶剂萃取，每个样品从设置到完成大约需要6个小时，或者说大约每小时一个样品。对于核磁共振，在样品设置后，每个样品通常不到一分钟。”她补充道:“公司在购买仪器后的5个月内就实现了投资回报(ROI)。”
表3。测量的比较
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技术
|
在室温下每小时分析
|
技能要求
|
|
溶剂萃取 |
1 |
高度熟练的操作者，通常是药剂师 |
|
MQC /核磁共振 |
60(每分钟1人) |
程度的运营商 |
用MQC台式核磁共振仪器替换索氏单元
核磁共振MQC仪器的购买允许实验室更换四个索氏装置。这大大降低了购买和处理溶剂的成本，增加了可用的实验室空间，降低了运行成本，实现了与减少溶剂使用相关的环境效益，并促进了实验室工作人员的更好部署。
校正牛津仪器磁共振MQC台式核磁共振仪器
由于在大约6个月到1年的时间里有轻微的校准漂移，实验室仍然需要定期根据主要技术或牛津仪器磁共振提供的设置样品重新校准。在安装过程中，可以制作设置样品，以物理捕获和维护原始校准，节省仪器重新校准的时间。它们还通过允许将校准转移到其他类似配置的牛津仪器磁共振MQC核磁共振仪器来节省时间。
获得核磁共振测试方法认证
虽然大多数核磁共振仪器的潜在用户并不要求，但这个特殊的合同实验室选择获得英国认可服务(UKAS)认可的新的脂肪测量方法;使用一套国际公认的标准来评估提供认证、测试、检验和校准服务的组织的国家认可机构。
该实验室开发了一种通用的方法，使用样品混合过程，样品调节以确保读取核磁共振信号的最佳温度，然后使用MQC仪器进行分析。他们使用了来自Soxhlet和NMR-MQC的数百个数据样本，以证明从MQC获得的结果可重复性地在可接受的公差范围内。自2009年以来，该方法已经通过了ukas验证和全面认证。
核磁共振消除质量控制瓶颈
核磁共振提供了一种快速和可靠的方法，以提高食品中脂肪含量的质量控制测试的吞吐量。虽然过去的历史可能将古老的索氏溶剂萃取技术置于行业标准的角色，对于那些寻求消除质量控制瓶颈，MQC核磁共振分析仪准备接管领先。
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这些信息已经从牛津仪器磁共振提供的材料中获得，审查和改编。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息，请访问牛津仪器磁共振．