使用电荷补偿系统局部排出非导电标本

最新一代场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)已经朝着提高分辨率的可能性迈出了重要的一步。高分辨率结合额外扩展的分析能力在材料分析的许多应用中是极其重要的。随着电荷补偿系统的集成，这些研究不仅局限于导电样品，而且还可以对各种非导电样品进行研究。

来自Carl Zeiss的场发射扫描电子显微镜

Carl Zeiss提供各种FE-SEM系统，旨在满足客户需求的广泛多样性。对于最大通用性，Ultra Plus和Merlin®FE-SEM以及Auriga®CrossBeam®系统配备了气动插入气体喷射系统[图。1,2]。可弯曲的不锈钢针局部注入气体进入感兴趣区域（ROI）。低真空区域的空间限制允许使用那些通常在高真空条件中使用的所有检测器。此外，裙子效果问题，例如与散射引起的散射由于散射而通过散射而通过光束扩展的图像质量和分辨率降低的显着恶化相比，与腔室在低真空处于低真空并且因此相互作用体积大得多。针可以在所有方向上调节。通过其刺刀耦合，它可以很容易地更换可用于可用于EBSD的特殊应用的替代形状。

图1所示。电荷补偿系统的电视图像插入到腔室。

图2所示。局部电荷补偿和高真空操作之间的快速变化是由一个简单的气动缩回机构的气体喷射系统保证。所有的检测器都可以在这两种条件下使用。

基本收费补偿原则

在研究非导电试样时，充电是关键问题。绝缘体在不处于电荷平衡状态时，根据电子的主要能量，可以正向充电(能量低于电荷平衡时的电势)，也可以向负方向充电(能量较高时)。正电荷(或负电荷)使总电子产额，即离开样品的电子数，大于(或小于)撞击样品的原始电子数。因此，当次级电子的发射被抑制时，带正电荷的区域呈现出黑色。相反，带负电荷的区域显得明亮。通常情况下，情况会更加复杂，因为充电是一个动态过程而不是静态过程。

图3。电荷补偿原理:顶部:绝缘体样品表面由于电子辐照而带电。中:氮气流开启时，气体分子(浅绿色)在样品表面上方形成局部气体云。下:SE和BSE从样品表面发射出电离气体分子。当产生的正离子(深绿色)撞击样品表面时，它被中和了。从而实现了全面的成像和分析能力。

通过蒸发或溅射沉积薄导电层历史上用于克服收费问题。但是必须花更多的时间来进行样品制备，而表面细节覆盖附加层，也影响材料分析。诸如EBSD的表面敏感方法变得不可能。环境或可变压力系统可以代替，其中整个室中充斥着由二次电子（SE）和低能量背散射电子（BSE）电离的气体（主要是氮气或水蒸气）中使用接近样品表面图。3]。由于主光束的相对小的电离横截面高能量电子不会显着贡献过程[2]。带正电的离子和带负电的电子，然后在样品表面上重新组合，导致充电中和。这种方法的缺点是大的相互作用体积。散射导致波束扩大，因此，解决方案差。另外，在低真空条件下可以使用的检测器的数量仅限于半导体和专用的低真空检测器。 Scintillators – the most common type of detectors – can not be used as their activation potential of approx. 10 kV at the crystal layer would lead to arching.

蔡司收费补偿系统

与卡尔蔡司电荷补偿系统的气态氮被注入到ROI的附近，限制较低的真空的面积非常小的体积。虽然机制，以避免充电是相同的，在腔室中的真空仍然足够好，以使所有的高真空的检测器仍然可以使用。图像采集可以没有遇到裙子效果的问题，例如做的图像质量和分辨率降低的图的显著恶化。4]。调查在高放大倍率甚至有可能。作为照射的剂量增加的气体压力必须相应地增加图。5]。

图4a。未涂覆的非导电玻璃纤维，具有环氧树脂成像而不使用电荷补偿。腔室SE检测器，2 kV，WD 6 mm：强烈的图像失真。

图4 b。未涂覆的非导电玻璃纤维，同时使用电荷补偿同时成像。室SE检测器，2 kV，WD 6 mm：完美的图像质量。

图5。纸纤维，在透镜检测器，4千伏，细节WD4毫米：电荷补偿是可能的，即使在高放大倍率，如果扫描模式中，电流和气体压力被仔细地选择。

此外，充电不仅降低图像质量和表面的信息，但也影响的分析结果。表面上的负电势用作减速场降低一次电子的能量。此屏蔽效果的变化轫致辐射的截止电压（杜安亨特限），以较低的能量，这对由EDS元素分析显著影响。与电荷补偿系统可以防止图的充电上的分析结果没有任何影响。6]。

实验结果表明，引入钢针到透镜的静电场对比气体流图的分辨率更大的影响力。7]。但是，即使在1千电子伏的低能量，分辨率不会下降超过0.7纳米（在100％的气体流动）。超过2千电子伏的平均操作条件的能量和气体流低于100％被使用。电荷补偿问题的恶化影响保持在最低限度。

图:6。充电在非导电的ZrO 2的EDX谱，效果：本杜安 - 亨特极限下移以降低电压。一些发射线显示出降低的强度，而有些则不是在所有可见。当使用电荷补偿杜安 - 亨特极限不受任何影响，所有的信息变得可访问。

图7。由于使用电荷补偿系统(工作距离:3.5 mm)，分辨率值的变化:即使在极端的操作条件下，劣化是最小的。主要影响因素是针头，而不是氮气流量。

收费补偿系统的其他应用

Carl Zeiss气体注入系统可以与氧代替氮气同样良好使用。这提供了一种独特的机会，用于原位减少污染，调查更具时间有效和高效的避免在装载前污染的标本的长时间准备时间（参见应用笔记“原位清洁”）。

总结

卡尔蔡司电荷补偿系统提供了非导电样品的局部放电电离的氮。所有的高真空探测器仍然可以用于调查，使全面的分析标本节省时间，即使是新手用户也很容易。

此信息已采购，从Carl Zeiss Microscopy GmbH提供的材料进行审核和调整。欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息，请访问卡尔蔡司显微镜有限公司。