利用金刚石磨粒与钛基体的化学反应制备化学机械抛光垫

j·p·威夫，y·高津和k·松丸

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AZojomo (ISSN 1833-122X)第6卷2010年11月

主题

摘要
关键字
介绍
实验
设置
表征技术
结果和讨论
结论
确认
参考文献
详细联系方式

摘要

典型的化学机械抛光(CMP)垫片修整器由金刚石颗粒结合到金属基板上，通常是通过镍电镀层。传统的CMP垫形修整器的主要问题是镍镀层腐蚀导致金刚石脱落。本文提出利用脉冲电流烧结(PECS)在金刚石和钛基板之间诱导化学结合。在不同的烧结温度和时间下，对100个金刚石颗粒进行了PECSed。随着烧结温度的升高或烧结周期的延长，烧结后残留晶粒增多。XRD分析表明，钛表面存在TiC、TiB、Ti2N和TiN。认为金刚石与钛基体之间的TiC层是金刚石晶粒结合的关键材料。碳在Ti中扩散形成3µm的TiC层。

关键字

化学机械抛光(CMP)，脉冲电流烧结，垫修整器，金刚石，钛

介绍

在半导体工业中，硅和蓝宝石表面的平整度对广泛光谱的电子器件的精确高性能起着重要的作用。化学机械抛光(CMP)是最常用的半导体晶圆表面平面化方法之一，因为它以低成本提供了非常高的表面质量[1-4]。

在CMP焊盘修整器的制造过程中，许多金刚石通常通过镀镍层[4]附着在金属表面。然而，在修整过程中，一些钻石可能会从衬垫修整器中掉出来，并以划痕的形式对基材表面产生损伤。

金刚石与金属表面的附着直接受到抛光和修整过程中使用的化学环境的影响，在金刚石周围产生腐蚀，增加了滴出。TiC、TiN和TiB作为不同应用场合的极端pH条件下的有效屏障已被广泛研究[5-7]。因此，在CMP垫片修整器中使用它们可以避免金刚石脱落，从而提高修整性能。

脉冲电流烧结(PECS)，也称为商业火花等离子烧结(SPS)或等离子活化烧结(PAS)，是一种快速烧结方法(几分钟)，以使各种材料[8]致密。欧洲杯足球竞彩PECS方法为金刚石与钛基体之间形成碳化物层提供了一种有效的工具。通过化学反应将金刚石与钛基板结合，可望产生较强的锚定效果[9]。因此，采用PECS工艺制作了CMP垫片修整器。研究了烧结后金刚石颗粒的附着力，获得了对TiC层的最低要求，以获得更强的锚定效果。

实验

设置

在直径为20 mm、厚度为5 mm的钛圆盘上，机械地包覆了100个直径约为100 μm的金刚石颗粒。然后，在真空(1 Pa)下，在不同的烧结温度和时间下对钛盘和金刚石进行了PECSed。

当使用PECS时，将粉末样品压入导电模具中，并在整个过程中对样品和模具施加脉冲直流电。内部产生的热量以高速率(每分钟几百开尔文)增强了小颗粒的致密化，并将烧结时间缩短到几分钟。欧洲杯猜球平台

将钛盘放入石墨模具中，并将其周围包裹一层厚厚的氮化硼(BN)粉末。如图1所示，两层石墨被用作样品和熔炉之间的保护屏蔽层。

图1所示。PECS中的样品设置。

使用PECS性能因子(PP)计算烧结后金刚石颗粒的附着量，PP定义为PECS烧结后金刚石颗粒有效附着在钛基板上的百分比:

表征技术

经过烧结和修整后，采用扫描电子显微镜(SEM, Keyence VE-7800)对样品进行表征，计算PP值。利用x射线衍射仪(XRD, Shimadzu LabX XRD-600)对样品的晶相进行鉴定。

结果和讨论

控制PECS过程有两个参数:1)烧结时间和2)烧结温度。在不同的烧结温度下，在10mpa下烧结5min，对试样的PP因子进行了评估，如图2所示。

图2。烧结后的金刚石颗粒保留率(PP)随温度变化，10mpa保温5分钟。

从图2可以看出，在较低的烧结温度下，PP因子随着烧结温度的升高而迅速增大。PP在1300°C时达到最大值，但在高温下，金刚石的高石墨化以及CMP修整器[10]的刀具寿命的强烈降低。因此，在理想情况下，烧结温度应降低到1000℃以下，但同时达到较高的PP值。

图3为10MPa下不同烧结温度下烧结时间对PP值的影响。PP随烧结时间的延长而增加，且高于较高的烧结温度。

图3。不同结合温度下，10mpa烧结后的金刚石颗粒保留率(PP)随温度的变化而变化。

从图2和图3可以看出，当烧结温度超过1000°C时，PP值会增大。然而，金刚石的石墨化也会降低CMP垫修整器的刀具寿命。因此，建立了评价该CMP修整器修整性能的PECS条件:烧结温度为1000℃，应用烧结压力为10 MPa，真空(1 Pa)下烧结时间为120 min。

烧结后，钛表面形成不同的晶相，分别为:TiC、TiB、Ti₂检测到N和TiN化合物(图4)。以下所有化合物都表示为“基”，因为观察到晶格参数的微小变化，这表明一些夹杂物可能在它们的晶体结构内部。烧结后，没有检测到金属钛衍射，证明在钛表面形成了一层含有硼、氮和碳的厚层。

图4。在1000°C, 10 MPa, 30分钟的烧结样品的XRD谱图。未检测到金属钛，证明在钛表面存在一层由TiC、TiB和TiN基层组成的厚层。

图5为TiC层厚度对PP值的影响。通过碳在TiC层[11]中的扩散来估算TiC层的厚度:

图5。烧结后金刚石颗粒滞留率(PP)与TiC层厚度的函数关系。

其中χ， D t t R分别为TiC层厚度、扩散系数、烧结周期、烧结温度和气体常数。从图5可以看出，随着TiC层厚度的增加，金刚石晶粒的保留率增大。3 μm的TiC厚度对于100 μm左右的金刚石晶粒的保留是必要的。研究结果表明，在钛盘上制备具有强粘结性的CMP垫片修整器的烧结条件是可估计的。

结论

采用脉冲电流烧结的方法制备了CMP衬垫，使金刚石与钛基板发生化学反应，以达到更强的锚定效果。

在烧结过程中，金刚石与钛之间形成了TiC层。TiC层是金刚石颗粒的结合材料。随着Tic层厚度的增加，金刚石颗粒的滞留率增加。要保留100 μm左右的金刚石晶粒，需要3 μm的TiC层。

确认

作者们对日本政府通过文部科学省21世纪卓越中心(COE)项目提供的部分支持表示感谢。欧洲杯线上买球

参考文献

1.陈磊、盛立生，“半导体制造过程中化学机械抛光(CMP)废水的电絮凝”，化工学报，95(1-3)(2003)205-211。
2.朱海涛，“蓝宝石的化学机械抛光(CMP)各向异性”，无机材料学报，29(2004)。欧洲杯线上买球
3.刘建辉，裴志军，“基于ELID的硅片磨削研究”，机械工程学报，47[3-4](2006)529-536。
4.陈a.h.、程永昌，“金刚石调理剂在CMP磨料中的耐蚀性能”，腐蚀与防护学报，27(2007)，463 - 468。
5.陈宝峰，潘文龙，黄建辉，“表面镀锡对AISI D2钢的腐蚀行为”，腐蚀与防护技术，11(1999)16-21。
6.Cheng Y. Cheng和Zheng Y. Cheng，“TiN, TiC和TiCN涂层在Ti-50.6% at% Ni合金上的表征”，无机材料学报，29(2007)492 - 498。
7.(1)铝的耐腐蚀性能研究，硅酸盐学报，vol . 32, no . 1, no . 3, no . 3₂O_3./TiN涂层”，应用表面科学，252(2006)8043-804欧洲杯线上买球9。
8.“脉冲电流烧结(PECS)过程中Ni-20Cr粉末的烧结均匀性”，《材料与材料加工技术进展》，8[1](2006)101-108。欧洲杯足球竞彩
9.松丸、高田和石崎，“多孔铸铁结合剂金刚石砂轮”，陶瓷加工研究，3[2](2002)80-81。
10.T. Harris, E. Brookes和C. Taylor，“温度对多晶立方氮化硼刀具材料硬度的影响”，国际难熔金属和硬质材料学报，22[3-4](2004)105-110。欧洲杯足球竞彩
11.陈志强，“碳在TiC中的扩散”，《应用物理》，39(1968)3305-3310。

详细联系方式

摩根大通(J.P. Wiff
国家先进工业科学技术研究所(AIST)欧洲杯线上买球
日本名古屋森山区下志田Anagahora 2266-98

高胜和松丸
长冈工业大学
日本新潟长冈940-2188

论文发表在《材料与材料加工技术进展》，10[2](2008)63-66。欧洲杯足球竞彩