高杨氏模量，高阻尼的多孔氧化铝

高桥哲，松丸浩二，石崎浩三

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AZojomo (ISSN 1833-122X)第6卷2010年11月

主题

摘要
关键词
介绍
实验
结果
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摘要

内摩擦或声波阻尼能力是材料的一种力学性能。一般来说，材料的阻尼能力与其杨氏模量成反比。很难生产一种高杨氏模量同时又具有高阻尼能力或高内摩擦系数的材料。为阐明获得高杨氏模量和高内摩擦系数材料的机理，对多孔氧化铝的烧结机理进行了研究，获得了不同微观结构的多孔材料。欧洲杯足球竞彩采用常规烧结方法和无胶囊热等静压烧结方法制备了多孔氧化铝陶瓷。报道了一种高杨氏模量、高阻尼性能多孔陶瓷的制备方法。

关键词

多孔氧化铝，内部摩擦，杨氏模量，颈部尺寸，比表面积

介绍

由外部动能激发的机械振动或声波被减弱。这意味着声波能量在固体材料中被消耗在材料本身。这种声波消耗能量的现象称为“内摩擦”，其能力就是阻尼能力。

阻尼能力或内摩擦的大小被定义为消耗了多少声波能量或声波衰减有多快。内摩擦系数:Ǫ表示内摩擦现象的大小^－1使用。具有高内摩擦系数的材料能迅速消耗声波能量。

一般来说，内摩擦取决于杨氏模量。具有较低杨氏模量的材料属于较高的内摩擦物质。另一方面，多孔材料的内摩擦系数要高于同物质的致密材料[1-5]。欧洲杯足球竞彩这说明宏观结构影响阻尼能力。之前，我们报道了无胶囊热等静压(HIPed)多孔氧化铝的内摩擦现象[6,7]，揭示了多孔氧化铝的内摩擦现象与孔隙率和比表面积有关。本文阐述了多孔陶瓷的主要性能(杨氏模量和阻尼能力)与烧结机理的关系，提出了一种利用多孔陶瓷制备高内摩擦系数高杨氏模量的方法。

实验

高纯(>99.99%)α-氧化铝(平均粒径0.5 μm)，住友化学有限公司，Advanced Alumina AA-04，批次号YD-1202)作为前驱体。在本研究中，采用常规烧结、无胶囊HIPing和脉冲电流烧结(PECS)制备样品。压实工艺、常规烧结和无胶囊HIPing程序与之前的实验[7]相同。对于PECS，将13克氧化铝粉末装入石墨模具中。石墨模具内径为60mm。装入的粉末用石墨冲床压紧。在真空条件下，在单轴压力为10 MPa的PECS中加热含氧化铝的石墨模具和冲模。烧结计划如图1所示。为了避免温度超调，使用了三种升温速率，77、50和25 K/min。 Sintering temperature was 1100, 1200 or 1400 °C, and holding period at sintering temperature was 5 min. Temperature was measured by a pyrometer by focusing on the surface of the graphite die. The density of green body was calculated from dimension and their mass.

孔隙度p用水驱替法测定。将样品在沸水中浸泡3 h，使所有开放的孔隙中充满水分。煮沸3 h后，将浸泡过的样品和水冷却到室温。比表面积s_年代采用气体吸附(BET)法(Micromeritics FlowSorb 2300, Shimazu Co.， Ltd)测定了生坯和烧结样品的含量。采用金刚石砂轮(粒径分别为30、40 μm和10、20 μm)加工成尺寸为0.7×6×40 mm的矩形平行六面体，测量内摩擦系数Ǫ^－1和杨氏模量，e通过共振方法（JE-RT，Nihon Techno-Plus Corp.）测量。ǫ的价值^－1是用半最大值时的全宽度来计算的。Ǫ的价值^－1并且e测量了10次并平均。

图1佩奇的时间表。烧结温度为1100、1200或1300℃。加热过程中施加的单轴压力为10 MPa。

结果

图2 (a)和(b)显示了孔隙率p和比表面积s_年代与烧结温度T的关系。圆形、方形和三角形分别代表传统烧结样品、无胶囊HIPed样品和PECSed样品。对于常规烧结无胶囊HIPed样品，开标记和双标记分别代表1 h烧结样品和50 h烧结样品。p和s的值_年代图2 (a)和(b)用虚线表示_年代烧结50 h时，常规烧结样品与无胶囊HIPed样品在相同温度下的p值相近，而无胶囊HIPed样品的s值较低_年代比传统烧结的要多。s的值_年代对于在1400℃的温度下烧结的样品低于测量范围（0.2米以下）²PECSed样品的p和s值较低_年代比其他样本在相同的T。

图2。多孔铝的结构参数₂O_3.．（a）孔隙率，p抵抗烧结温度，圆圈，正方形和三角形分别代表常规烧结样品，无胶囊的臀部和粘合剂。打开和双标数分别代表1 H烧结样品和50h烧结的样品。虚线表示绿体的孔隙率（Ciped：0.42，PEC：0.54）。（b）特定表面积，s_年代不同温度烧结后，t。虚线表示初始s_年代(3.8米²/ g)。在1300、1400和1500℃下烧结的样品具有较低的s_年代比测量的极限，其值估计如箭头所示。

图3。烧结多孔Al的测量性质₂O_3.．所有标记都具有上述相同的含义。（a）在各种温度下烧结后的杨氏模量，e在烧结后，T.（b）内部摩擦系数，ǫ^－1在各种温度烧结后，T.

图3 (a)和(b)表示杨氏模量E与内摩擦系数Ǫ的关系^－1与烧结温度T的关系。所有标记都具有上述相同的含义。E值随T的增加而增加，烧结时间为50 h的样品E值高于烧结时间为1 h的样品。在烧结50 h时，相同烧结温度下，无胶囊HIPed试样的E值略高于常规烧结试样。PECSed样品在相同温度下E值最高^－1随T的增加而降低，50 h烧结试样的Ǫ值最低^－1．在烧结1 h的样品中，1100 ~ 1300℃烧结的无胶囊HIPed样品的Ǫ较低^－1比传统烧结的要多。PECSed样品的Ǫ值较低^－1而PECSed样品的Ǫ值较高^－1在相同温度下烧结50 h的试样。

讨论

一般来说，杨氏模量与内摩擦是密切相关的参数。欧洲杯足球竞彩杨氏模量越大，材料的内摩擦越小。图4为E与Ǫ的关系^－1．所有标记都具有上述相同的含义。在1小时烧结样品的情况下，其中杨氏的模量在50至150gPa的范围内，胶囊的升值样品显示出较低的ǫ^－1在e <50和e >150的两端范围内，试样的e值与Ǫ相近^－1．1 h烧结试样与50 h烧结试样对比表明，50 h烧结试样的Ǫ值均较低^－1而50 h常规烧结试样与无胶囊HIPed试样在e相近时差异不显著。PECSed试样杨氏模量为124 GPa时，Ǫ值较高^－1而不是E的类似价值的其他样品。

图4。Ǫ之间的关系^－1E.所有标记均具有上述相同含义。

通常在烧结过程中会发生各种扩散，有表面扩散、蒸发-冷凝扩散和(或)体扩散(包括晶界扩散、晶格扩散等)。烧结多孔陶瓷的几何特性在很大程度上取决于质量输运路径。烧结的几何形状和质量输运之间的关系已被广泛讨论[9-13]。扩散机制大致可分为两类，有/无收缩。晶界扩散和晶格扩散涉及收缩，表面扩散和蒸发-冷凝不涉及收缩。扩散速度取决于扩散系数，而控制扩散系数的主要因素是温度。表面扩散系数高于晶格和晶界扩散系数，在较低的烧结温度下扩散更有效。表面扩散的活化能比体扩散的活化能低，因此即使在低温条件下，表面扩散也能很好地进行。图5表示s与s之间的关系_年代和p。在较低温度（800和900℃下，分别为50小时，P = 0.411和0.413分别烧结样品，从绿色状态下渗透量小（800℃; -1.67％，900°C; -2.14％），并表现出大量减少_年代(800°C;-3.68%, 900°C;-8.68%)。这意味着表面扩散在低温下更有效，因为烧结过程没有明显的收缩。在图4中，这些样品的E区最低(800°C;平均绩点21.8,900°C;30.8 GPa),Ǫ^－1随E的增加而急剧下降。

图5。年代之间的关系_年代和p。所有标记都具有上述相同的含义。样品的孔隙率下降（小于0.1）显示下部_年代比测量的极限，其值估计如箭头所示。

Nanko和Ishizaki研究了胶囊无臀的烧结机制，并揭示了高气体压力增强了表面自扩散率[14]。增强的表面自扩散提供多孔材料，该多孔材料具有较大的表面积减小，具有较大的生长颈部，该颈部连接两个颗粒。欧洲杯猜球平台增强的表面自扩散应改变孔隙率和比表面积之间的关系。在图1中。5,50h胶囊的升值样品显示出较低的S值_年代这表明无胶囊HIPing烧结和常规烧结样品的颗粒间距离缩小幅度相同，但无胶囊HIPing烧结样品比常规烧结样品的表面积缩小幅度更大。造成这种现象的原因是表面自扩散增强。

50 h烧结试样的Ǫ值均较低^－1在类似E中的1小时烧结物，但没有观察到无胶囊的臀部和常规烧结之间的显着差异。扩散的驱动力降低了自由能。在相同温度下的长烧结周期下，原子充分漫射，系统的自由能降低。在靠近最小点的系统的自由能的条件下，扩散进展缓慢。在无胶囊的髋关节下提高表面自扩散[14-16]，这意味着自由能比常规烧结更快地达到其平衡值。为什么50h烧结样品没有显示出无胶囊的臀部和常规烧结之间的显着差异的原因是烧结足够的进展。

利用孔隙率估算多孔材料的杨氏模量，并提出了一些经验公式。近年来，关于杨氏模量对颈尺寸的依赖有如下报道:Green和同事报道了在低温(800 - 1000°C)烧结时，没有孔隙变化和致密化的氧化铝的杨氏模量急剧增加[17,18]。Rice等人利用颗粒间的颈部尺寸对多孔材料的杨氏模量占主导地位进行了讨论，得出的结论是颈部尺寸越大，多孔材料的杨氏模量越高[19,欧洲杯足球竞彩20]。欧洲杯猜球平台Takata等报道了无胶囊HIPed多孔铜的杨氏模量，指出无胶囊HIPing[15]使杨氏模量增加。Kinemuchi等人表明capsule-free臀部多孔氧化铝显示更高的断裂强度(平均价值:120 GPa,孔隙度:0.392)比常规烧结(平均价值:95 GPa,孔隙度:0.399),他们表示这断裂强度的增加是由于颈部生长所产生的高气压[16]。根据文献，颈部尺寸越大，杨氏模量越高，颈部尺寸越大，表面扩散越强。然而，实验结果表明，颈大会降低Ǫ的值^－1．之前，我们报道了孔隙度和比表面积对Ǫ值的影响^－1[7]。因此，Ǫ的价值^－1即使在相同的E值下也可以改变，如图4所示。

PECS的升温速率高于常规烧结和无胶囊HIPing (PECS: 77k /h [max。]，常规和HIP: 6.7 K/h)。此外，烧结过程中施加单轴压力(10mpa)。较高的升温速率降低了表面扩散的影响，因为较低温度区的周期较短。由于粒子重排，单轴挤压有助于致密化。因此，PECSed样品具有较低的p和较高的s_年代．PECS与常规导电烧结(常规和HIPing)的对比表明，较高的升温速率可以提高E和Ǫ的值^－1．

结论

报道了多孔氧化铝的杨氏模量与内摩擦现象的关系。为了制备高杨氏模量、高阻尼能力的多孔陶瓷，需要较大的颈尺寸和较大的比表面积。理想情况下，较低的表面扩散效应和较高的体积扩散效应可以产生较大的颈和比表面积，从而产生具有较高的杨氏模量和较高的内摩擦的多孔材料。压力辅助和高升温速率是制备高杨氏模量和高内摩擦系数多孔材料的有效手段。因为，烧结进展很快。

确认

作者们对日本政府通过文部科学省的“21世纪优秀研究中心(COE)计划”和“青年学者自主研究环境推进计划”等部分支援表示感谢。欧洲杯线上买球作者还希望对提供粉末的住友化学公司(日本)表示感谢。

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详细联系方式

高桥哲，松丸浩二，石崎浩三
长冈工业大学
1603-1日本新泻长冈上富冈

电子邮件：[电子邮件受保护]

论文发表在《材料与材料加工技术进展》，10[2](2008)71-76。欧洲杯足球竞彩