通过高能机械铣削制备的氮化硅纳米储物的烧结

Toshiyuki Nishimura，Xin Xu，Naoto Hirosaki，Yoshinobu Yamamoto和Hidehiko Tanaka

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Azojomo（ISSN 1833-122X）卷2010年11月6日

涵盖了主题

抽象的
关键字
介绍
实验程序
结果与讨论
金属铝作为研磨添加剂的影响
烧结添加剂的影响
结论
致谢
参考
联系方式

抽象的

氮化硅粉含烧结添加剂，通过高能铣削磨碎，以产生纳米大小的粉末。该粉末通过脉冲电流烧结（SP）致密，以防止谷物生长。将金属铝添加为磨削的添加剂提高高能铣削的效率，但是在较高的温度下开始，粉末的粉末密度较高，并且在相同的烧结温度下未完成，该温度与粉末粉的粉末含量较低。粉末密集型y₂o₃-MGO以低于Y的粉末的温度开始₂o₃- al₂o₃和y₂o₃。

关键字

氮化硅，高能铣削，SPS，研磨添加剂，烧结添加剂

介绍

通过减少陶瓷的晶粒尺寸，从微米尺度到纳米尺度，预计机械性能，例如强度，超塑性。氮化硅是结构使用的候选者，因为即使在高温和高韧性下，它也具有高强度。细粒陶瓷表现出极端性[1]和氮化硅陶瓷的极端性，以供科学利益和技术应用[2-7]。超塑性可以应用于复杂形状的塑料形成。通过蒸气相反应[2]，商用亚微米粉[3-5]的磨损铣削制备氮化硅粉[3-5]，并从亚微米粉[6,7]中取出大颗粒。欧洲杯猜球平台这些粉末中的陶瓷的晶粒大小小于500 nm。来自细β-储气器的热粉二氧化硅的晶粒大小约为200 nm，陶瓷的最低陶瓷温度为1450°C [6,7]。还报道了1450°C的磨损粉末中的Sialon陶瓷的超代变形[5]。对于工业应用，需要进一步降低质量温度。纳米大小的生粉对于制造纳米陶瓷是必需的。 We fabricated silicon nitride nano-powder from sub-micrometer powder by high-energy milling, and nano-ceramics were fabricated by rapid sintering of the nano-powder [8]. Effect of grinding additive in high-energy milling was reported [9]. In this paper, effect of metallic aluminum as a grinding additive on high-energy milling and sintering is investigated. Recently, we measured superplasticity of ceramics from high-energy milled powder with variety of sintering additives [10]. Effect of sintering additives on sintering is also investigated in conjunction with the superplasticity.

实验程序

商用亚微米硅硝酸盐粉（SN-E10，UBE Industries Ltd.，东京，日本）用于研究金属铝添加的效果。将粉末与5 mol％y的乙醇混合₂o₃（纯度：99.9％，日本东京的Shin-Etsu-化学有限公司）和2 mol％al₂o₃（AKP-20，Sumitomo Chemical Co. Ltd.，东京，日本），由常规行星球磨。将混合粉末用金属铝颗粒在氮气中铣削（纯度：99.9％，平均晶粒尺寸：约20µm，Kojundo ChemicalLab。Co.，Ltd.，Saitama，Saitama，Japan，日本）通过高能磨坊（PM1200，Seishin Enterprise Co Co。有限公司，日本东京）。铣削时间为4 h。然后，在氮气气氛中，用火花等离子体烧结机（SPS-1030，Sumitomo Coal Mining Co. Ltd.）烧结了5分钟。加热速率约为300 k/min，持有时间为5分钟。用于防止谷物生长。

β-Silicon硝酸粉末（NP500级，Denki Kagaku Kogyo Co.，Tokyo，Japan，Japan）用于研究烧结添加剂的作用。选择的烧结添加剂为7.85质量％y₂o₃和1.42质量％al₂o₃（称为Y-A），5个质量％Y2O3和2个质量％MGO（高纯度级，Wako Pure Chemical Industries，Osaka，Japan，Japan）和10个质量％y₂o₃（如y表示）。所有起始粉末混合物均高能铣削4小时，旋转速度为475 rpm。Y-M，Y-A和Y分别在1600°C烧结2分钟，1600°C分别烧结5分钟和1620°C，持续5分钟。

结果与讨论

金属铝作为研磨添加剂的影响

用粉末XRD分析了由氮化氮化物，氧化物Yttrium氧化物和氧化铝组成的高能量铣削粉末。氮化硅的峰高降低，氧化Yttrium Yttrium和金属铝的峰减小。氮化液的峰值高度随着高能铣削中的球/粉末比的增加而降低[9]，这表明铣削效应可以通过峰值降低来表示。计算铣削之前铣削硅粉与粉末强度的相对强度，相对强度和铝含量之间的关系如图1所示。图1中的相对强度是相对强度的平均值（201）的平均值。，（102），（210），（321）和（322）氮化物的峰。相对强度随铝含量的增加而降低，这意味着较高的铝含量有效地磨砂氮化硅。

对氮化硅混合粉末进行了差分热分析₂o₃和2 mol％al₂o₃（粉末A），带有金属铝（粉末B）和铣削粉末B（粉末C）的粉末A（图2）。在粉末B的DTA曲线中，在约680°C下观察到吸热，这可能对应于金属铝的熔体。在粉末C的DTA曲线中未观察到吸热，并且在约650°C下观察到略微放热。在1400°C的粉末C烧结过程中形成了ALN [9]。金属铝可能与氮反应而不会在粉末中熔化。

图1。铝添加剂含量对氮化硅高能铣削的影响。

图2。DTA高能铣削氮化粉的结果

图3显示了烧结过程中的位移和负载变化。即使将负载控制设置为恒定值，在标准SPS系统中，施加的负载也不是恒定的。在加热开始时，位移减少，负载通过打孔的热膨胀而增加，然后负载突然减少。之后，位移迅速增加。在增加位移时，负载会降低或保持恒定值，当增加位移几乎停止时，负载开始增加。这些是氮化硅SP中位移和负载的典型变化。对于5.3质量％Al的铣削粉末，负载开始在约1100°C下降低。位移开始在约1200°C下增加，并且在1600°C下的增加几乎完成。铣削粉末的载荷降低约为1230°C，质量为10.9质量％。位移开始在约1350°C下增加，在1600°C下保持步骤时仍增加。 In the case of milled powder with 22.0 mass% Al, the load starts decreasing at about 1330°C, the displacement starts increasing at about 1380°C and the final displacement is much lower than that of other powders. This result suggests that lower aluminum content is favorable for low temperature sintering, when fine-grained silicon nitride is fabricated.

图3。温度，位移和氮化硅SP中的负载。

图4显示了烧结温度对高能铣削二氧化硅粉末密度的影响。从1500°C下铝含量较低的粉末获得较高的密度。5.3质量％Al的粉末的密度与在1550和1600°C时的粉末几乎相同。通过在1550°C烧结[9]，仅从粉末中获得纳米陶瓷。考虑无花果。1、3和4、5.3质量％Al在铣削和烧结方面最有效，而1550°C足以使其致密。

图4。铝添加对高能铣削粉末二氧化硅陶瓷密度的影响。

烧结添加剂的影响

氮化硅纳米陶瓷是用粉末Y-A，Y-M和Y制造的，并测量了超增塑变形。粉末Y-M的氮化硅在相同温度和相同的应力条件下以最高应变速率变形[10]。在本节中，比较了三种氮化硅陶瓷的致密化。

粉末Y-A可以在1600°C下致密度，并且粉末Y-M的陶瓷密度略低于Y-A的密度，这可能是因为Y-M的烧结时间为2分钟。Y的密度低于Y-A和Y-M的密度（图5）。y₂o₃已经研究了氮化硅作为耐热材料的研究，并通过在1750°C或更高的情况下烧结几个小时来获得密集的材料[11-13]。在这项工作中，通过在1620°C下烧结5分钟，从粉末y获得致密的纳米陶瓷，这是高能铣削可改善硝基硅易碳化性的典型例子。

图5。烧结温度对氮化硅陶瓷密度的影响。

精确研究了从粉末Y-A，Y-M和Y烧结的三种材料期间的致密行为，以阐明压缩变形的差异。欧洲杯足球竞彩图3中解释了位移和负载的典型变化。致密的起始温度（DST）定义为负载降低或位移急剧增加的温度。图6显示了从负载和位移获得的DST。Y-M的载荷和位移的两个DST都低于Y-A和Y的DST。Y-A负载的DST与Y的载荷相同，而Y-A的位移Y-A的位移相当高于Y的dst。该结果表明粉末Y-M-M在低于Y-A和Y的烧结过程中形成液相，Y-M中晶界的熔点温度也低于Y-A和Y。晶界滑动在高应力区域的极性变形中占主导地位[14]，因此，粘度氮化硅Y-M中的晶界相可能是三个中最低的。该结果支持三种陶瓷中液相的粘度在1500°C下为y> y-a> y-m [10]。

图6。烧结添加剂对硝酸硅粉的致密起始温度的影响。

结论

研究了研磨添加剂和烧结添加剂对高能铣削和烧结的影响。更多的金属铝对铣削更好，但较少的铝有利于低温烧结。精确控制对于制造密集的纳米陶瓷是必要的。选择烧结添加剂对于降低氮化硅纳米陶瓷的质量温度很重要。烧结添加剂会影响烧结中的液相形成，也影响晶界变形中晶界相的粘度。

致谢

这项工作得到了教育，文化，体育，科学和技术部的17360345（（b）节）科学研究的赠款。欧洲杯线上买球

参考

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联系方式

Toshiyuki Nishimura，Xin Xu，Naoto Hirosaki，Yoshinobu Yamamoto和Hidehiko Tanaka
美国国家材料科学研欧洲杯足球竞彩究所高级材料实验室欧洲杯线上买球
1-1 Namiki，Tsukuba，Ibaraki 305-0044，日本

本文还以印刷形式发表在“材料和材料处理技术的进步”中，10 [2]（2008）89-94。欧洲杯足球竞彩