齐格勒-纳塔催化剂通常用于PE和PP的聚合，以增强反应。齐格勒-纳塔型催化剂系统是用于制造1-烯烃型聚合物（α-烯烃）的试剂混合物。Ziegler-Natta催化剂通常基于钛镁和有机金属铝化合物，例如未定义的甲基铝氧烷（MAO）或定义明确的三乙基铝（C2.H5.)3.艾尔。
由于催化剂很贵，迅速使用是不明智的。需要优化催化剂的效率，以使特定数量的催化剂使聚合物的产量最大化。为了监测催化剂的性能，对聚合物中镁的分析成为一个重要的应用。目的是在最低浓度的Mg下达到卓越的准确度和精密度。
ICP-OES技术
这种应用的标准分析技术是ICP-OES。ICP-OES是基于一种耗时的制备方法，使用不安全的化学物质，并结合高氩气消耗，每天需要进行校准。最好采用波长色散x射线荧光光谱法(WDXRF)等高效分析技术。
本报告表明，使用波长色散X射线荧光光谱仪S8 TIGER 4K可以轻松分析极低水平的镁。Bruker AXS的现代顺序WDXRF光谱仪S8 TIGER采用了一个X射线管，在4千瓦的全功率下，电流高达170毫安。这是一种最佳的解决方案，可提高极低浓度轻元素的准确度和精密度。
波长色散x射线荧光光谱仪S8 TIGER
S8 TIGER是最通用的顺序波长色散X射线荧光光谱仪。S8 TIGER的特点包括：
- 该仪器配有一个带有右侧目标的端窗X射线管和一个10位光束滤波器变换器，可轻松调整激发条件，以达到最佳效果。
- 60 kV至4 kW的励磁功率是重元素分析的最佳值
- 为了进一步改进跟踪的分析，提供了多达9种不同的光束滤波器来抑制，例如铑管线和提高峰背景比。
- 该仪器最多有四个准直器、八个安装的分析仪晶体和两个探测器，通过它们，S8 TIGER可针对每个元件进行调整，以匹配所需的分辨率和灵敏度
高性能X射线管
S8 TIGER具有高强度X射线管，可提高灵敏度，从而实现非常低的检测限和非常好的重复性。与传统的X射线荧光光谱仪相比，S8 TIGER的管设计为减少样品的散热。在X射线产生期间，管头中释放的热量有效地传导到冷却水回路。这有利于分析碳氢化合物样品，包括油和聚合物。对样品，尤其是有价值标准样品的损坏被最小化，因此测量时间被延长，以达到最低检测限或可多次分析的样品。该管如图1所示
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图1。S8 TIGER的x射线管，具有低温管头
测量和校准
测量是通过S8 TIGER 4K应用23 kV和170 mA，一个XS-55晶体的2d值为55 Å和一个0.46°准直器进行的。这些参数确保了高分辨率，有利于硅和钨的晶体荧光与分析物的(Mg)能量整洁地分离。管的铑线引起的晶体辐射使WDXRF光谱仪中的晶体荧光。
在峰值位置附近定义了四个背景位置，以纠正样品中存在的铝覆盖，如图2所示。
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图2。聚乙烯样品与10ppm Mg旁边的高铝浓度
铝信号来自助催化剂。此外，使用额外的背景位置，PE和PP中镁的分析可以在一次校准中同时进行，尤其是当只有基于聚丙烯的标准可用时。
S8 TIGER采用12个工厂标准进行校准。校正的标准偏差在0.2 ppm时很高。校准曲线如图3所示，具体校准情况如表1所示。
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图3。极低浓度水平下聚乙烯中镁的校准曲线
表1。校准台
| 标准名称 |
化学浓度（ppm） |
光谱仪浓度(ppm) |
绝对偏差(ppm) |
LLD（百万分之一） |
| 性病1 |
1.8 |
1.7 |
-0.1 |
0.2 |
| 性病2 |
1.6 |
1.6 |
0 |
0.2 |
| 性病3 |
2．4 |
2．7 |
0.3 |
0.2 |
| 性病4 |
3．0 |
3．1 |
0.1 |
0.2 |
| 性病5 |
3．3 |
3．0 |
-0.3 |
0.2 |
| 性病6 |
4．5 |
4．7 |
0.2 |
0.2 |
| 性病7 |
4．7 |
4．9 |
0.2 |
0.2 |
| 性病8 |
5.5 |
5.4 |
-0.1 |
0.2 |
| 性病9 |
8.2 |
7.9 |
-0.3 |
0.2 |
| 性病10 |
9 |
8.9 |
-0.1 |
0.2 |
| 标准11a |
10 |
9.5 |
-0.5 |
0.2 |
| 12性病 |
11 |
11.5 |
0.5 |
0.2 |
结果
通过分析两个工厂样品，评估了该技术的精密度。结果如下所示
- 样品1含有5.3 ppm，样品2含有1.5 ppm Mg。使用ICP获得参考值。
- XRF结果与ICP值完全一致。
- 样品1的偏差为0.3 ppm，样品2的偏差为0.1 ppm。
为了测试准确度，将两个样品交替，然后进行分析，10倍重复性测试的结果如表2所示。对于非常低的浓度范围，获得了0.1 ppm的准确度。
表2。可重复性测试
|
样品1 Mg（ppm） |
样品2mg (ppm) |
| 测量1 |
5.5 |
1.8 |
| 测量2 |
5.7 |
1.6 |
| 测量3 |
5.6 |
1.7 |
| 测量4 |
5.4 |
1.5 |
| 测量5 |
5.6 |
1.8 |
| 测量6 |
5.7 |
1.7 |
| 测量7 |
5.8 |
1.6 |
| 测量8 |
5.7 |
1.5 |
| 测量9 |
5.7 |
1.6 |
| 措施10 |
5.4 |
1.6 |
| 平均值 |
5.6 |
1.6 |
| 标准偏差 |
0.1 |
0.1 |
结论
用S8 TIGER对聚乙烯和聚丙烯中极低水平的镁进行分析是精确和可靠的。检测限达到非常低的0.2 ppm。该技术可以很容易地实现节约催化剂成本，如果有任何催化剂损失，可以提前发出警报。与ICP-OES相比，XRF是一种完美的分析工具，因为它操作简单，样品制备快速，简单地集成到工厂质量和过程控制体系中。
这些信息来源于布鲁克x射线分析公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩
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