汽车燃料中的硫一直是空气污染物的一个来源,如有毒的二氧化硫和硫酸盐。国际法规规定,燃料中的残余硫浓度应非常低,比如美国柴油的实际限量为百万分之30。欧盟指令2003/17/EC规定,欧盟允许的最高浓度为10ppm。未来的监管可能会进一步降低这些限制。波长色散x射线荧光分析(WDXRF)是精确分析石油产品中低硫浓度的最佳方法之一。WDXRF仪器可以方便地纳入工业环境,如炼油厂和实验室,因为其简单的样品制备,可靠性,易用性和精确的分析结果。
S8 Tiger 1 K对石油产品中低水平的硫进行分析,满足ASTM D 2622-08的要求,具有许多额外的益处。本报告将概述S8虎的分析性能,并描述了与此分析任务相关的优势。
S8 TIGER 1k WDXRF光谱仪
S8 Tiger 1 K是对碳氢化合物加工行业进行元素分析的理想解决方案。
S8 Tiger 1 K的突出特征如下所列:
- 由于优化的光束路径,可以用最小的检测限和高精度分析硫磺痕迹。
- 通过x射线管与样品和弯曲锗分析仪晶体的紧密耦合,实现了对硫的高灵敏度。
- 额外的外部冷却装置和压缩空气不是必需的,因此易于安装和可靠的操作。
- S8 TIGER 1k经过优化,仪器正常运行时间最高,拥有成本最低,可靠性最高。
- S8 TIGER 1k独特的SampleCare功能克服了以往WDXRF光谱仪模型的困难,因为它完全保护光谱仪室和其组件,以防样品泄漏。
- 创新的真空密封件分离样品和光谱仪室,并确保石油用户的完全可靠性。
- 来自柴油和汽油的烟雾被挡在外面,以避免对分光计室中的探测器、发动机和晶体造成损坏。
- 氦的消耗也大大减少,因此操作成本也大大降低,因为只需要对小的样品室进行氦冲洗,而分光计室始终处于真空状态。
SampleCare用于安全可靠的液体样品分析
S8 TIGER 1k的SampleCare技术可以持续保护x射线管和所有测角仪组件,避免因漏油而造成的损坏,漏油可能会导致测量结果不准确,甚至导致系统停止工作。
SAPPERECARE的S8老虎可防止如下四种方式:
- 污染屏蔽层1在加载时对x射线管起保护作用。
- 污染屏蔽2在样品加载和氦冲洗期间保护测角仪
- Duraberyllium管屏蔽在测量过程中保护X射线管的头部。
- 在测量过程中,带有高透射窗的真空密封将样品和测角器室分隔开。柴油烟雾和油不能泄漏出测角器室,因为这个室始终处于真空状态。
为了以防万一,如果出现任何问题,样本泄漏,液滴就会被收集到容器中。系统组件是很好的保护,容易访问,可以用最小的努力清洁。
标准及样品制备
根据ASTM D 2622-08对使用商业可用的浓度范围为0 - 50ppm的标准制备的5个标准样品进行了校准。该标准可追溯至NIST参考样品SRM 1616a -煤油中的硫。将7克标准品或样品移入3.6 ìm聚酯薄膜支架制备的液池中,如图1所示。样品制备后直接测定。
图1。快速,容易,简单的样品制备
测量
使用弯曲的锗晶体XS-GE-C,0.46°准直器和1 kW激发,在S8虎1k上进行测量,使用27kV和40 mA。XS-GE-C晶体的SKÁ1的调节峰位置设定为110.746°的2è值,背景位置设定在112.746°。测量时间为100S的峰值和30s用于背景。
结果
通过多元回归从五个标准样本的强度确定校准曲线。校准细节如表1所示,曲线如图2所示。
表1。燃料中低硫的校准细节
峰值[°2è] |
110.746° |
bkg [°2è] |
112.746° |
Cal.Offs。[PPM] |
0.5 |
卡尔。开发。(ppm) |
0.1 |
R.2 |
0.999987. |
lld [ppm - 3ó,100 s] |
0.3 |
|
|
图2。浓度范围为0 - 50ppm的石油产品中超低硫的校准曲线
检测限按下式计算。
在哪里
M为kcps中被分析物的灵敏度/质量%
我B.KCPS中分析物的本底强度是多少
T.B.计数时间是以秒为单位的背景角度吗
为了测试该方法的准确性,测量10 ppm以下最重要范围内的样品20次。结果和统计参数如表2和图3所示。
表2。燃料中硫的精确数据
样本 |
s [ppm] |
差异(ppm) |
1 |
5.42 |
|
2 |
5.12 |
0.3 |
3. |
5.17 |
0.05 |
4. |
5.31 |
0.14 |
5. |
5.78 |
0.47 |
6. |
5.47 |
0.31 |
7. |
5.67 |
0.2 |
8. |
5.34 |
0.33 |
9. |
5.66 |
0.32 |
10. |
5.71 |
0.05 |
11. |
5.73 |
0.02 |
12. |
5.59 |
0.14 |
13. |
5.24 |
0.35 |
14. |
5.57 |
0.33 |
15. |
5.74 |
0.17 |
16. |
5.34 |
0.4 |
17. |
5.53 |
0.19 |
18. |
5.67 |
0.14 |
20. |
5.56 |
0.11 |
平均值(ppm) |
5.51 |
|
ABS。STD。开发。[PPM] |
0.20 |
|
Rel. Std. Dev. [%] |
3.70 |
|
图3。ASTM D2622:5.5 ppm S样品的精确试验
根据标准ASTM D 2622-08,需要两个连续测量之间的差值保持在0.57以下的20个案例中的19个,5.5 ppm的水平。此试验极限计算如下:
重复性(r) = 0.1462,均值(c) = 0.8015
结论
根据ASTM D 2622-08与S8虎1K的ASTM D 2622-08的汽车燃料中低硫浓度分析一致,精确,精确。具有弯曲锗晶体的优化激励和强度优化光束路径,XS-GE-C能够进行卓越的分析性能。精确和准确的硫浓度的测定能够有效地实现低硫汽车燃料的生产。创新的真空密封和SampleCare封装确保S8 Tiger 1K是每种炼油厂和测试实验室的不可或缺的工具,可提供保护和可靠的液体样品,最高仪器正常运行时间和最低所有权成本。
这些信息来源于布鲁克x射线分析公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩
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