用x射线荧光光谱法测定水泥熟料中游离石灰含量

高质量、低能耗是当前水泥生产成功的关键目标。石灰窑生产过程中产生的熟料中游离石灰的浓度是关键因素。当该值在1 ~ 1.5%之间时，可获得窑炉反应性最大的最佳能耗。因此，为了获得最佳操作条件，需要密切监测游离石灰的浓度。当窑在这些条件下运行，显著节省燃料和降低一氧化碳₂可以实现排放。

水泥中游离石灰

水泥中过量的游离石灰会引起膨胀效应。因此，测定游离石灰的含量至关重要。传统的游离石灰含量测定方法为湿化学法，如滴定法、x射线荧光法(XRF)、x射线衍射法(XRD)等，均有其自身的局限性。S8 LION光谱仪与同步波长色散x射线荧光(WDXRF)提供了一个基于x射线衍射技术的游离石灰通道，用于需要游离石灰分析的水泥厂的过程控制。x射线衍射自由石灰通道快速准确地确定元素组成和自由石灰含量使用一个单一的样品一次运行。

本报告演示了S8 LION在监测和优化水泥生产的游离石灰含量测定中的分析性能。

仪器

S8 LION是为水泥生产、采矿和工业矿物加工的质量和过程控制而设计的。它有以下优点:

• 工业等级系统
• 操作可靠，仪表正常运行时间长
• 短time-to-result
• 精度高
• 能够即时反馈和快速调整流程

S8 LION采用了SampleCare技术，带有装样器和管状结构，可以小心地处理压碎的颗粒，因此颗粒破碎产生的灰尘和碎片不会影响仪器。样品装载机确保样品的最佳呈现。精确的样品表面定位，可调节的温度控制，温度稳定的外壳和恒定的真空都使高分析精度，甚至轻元素。

S8 LION的光谱仪外壳密封防尘，即使在恶劣条件下也能确保仪器最大的正常运行时间。独特的触控界面使S8 LION无需PC就能在孤岛模式下操作。TouchControl还有助于简单和故障安全的示例启动，从而提高生产率。

S8 LION可以有多达13个元素通道和一个游离石灰通道(XRD)，用于生拌料、熟料和水泥控制的所有分析任务。每个通道都针对特定元素及其浓度范围进行了优化。

样品制备

在Polysius公司的自动压机和磨机的帮助下，在51.5 mm钢圈中以压球的形式制备样品。在熟料中加入两个助磨片进行粉碎。这些球团被压在5吨的重量之下。

测量

在S8 LION上同时使用WDXRF和游离石灰通道进行测量。S8 LION能快速定量熟料样品中游离石灰的含量，有助于过程控制，它有10个通道分别为Na、Mg、Al、Si、P、S、K、Ca、Ti、Fe和游离石灰通道(XRD)。使用4KW Rh靶x射线管。游离石灰的集成时间为60 s。

结果

用于游离石灰定量的S8 LION的校准，使用浓度为0 - 4%的标准样品。使用来自D4 ENDEAVOR数据集的TOPAS Rietveld分析验证了结果。图1显示了四个不同的样本扫描。

由于使用了Rh辐射，散射辐射和样品荧光都很低，导致本底降低。从扫描结果可以清楚地看出，S8 LION是用于测定0.1%以上工艺样品中游离石灰的apt工具。

根据四个标准样品对游离石灰通道进行校准。校准曲线如图2所示。标定细节如表1所示。回归的标准偏差为0.14%，所得游离石灰的LLD为90ppm。

标准名称	化学浓度(%)	XRD浓度(%)	LLD (PPM)
FL-Std 1	跟踪	0．15	90
FL-Std 2	0.83	0．69	90
FL-Std 3	3.29	3.22	90
FL-Std 4	4.00	4.07	90

为验证游离石灰通道的重现性，对一个熟料样品进行了10次试验。汇总结果如表2所示。S8 LION的绝对标准偏差为0.013%，其中游离石灰含量为0.75%。

时间	样品1游离石灰(%)	样品2游离石灰(%)
1	0.76	2.90
2	0.78	2.93
3.	0.74	2.89
4	0.76	2.89
5	0.76	2.96
6	０.７５	2.92
7	0.74	2.97
8	0.76	2.93
9	0.74	2.95
10	０.７５	2.97
平均	０.７５	2.93
Abs,性病。开发。	0.013	0.03
Rel。性病。开发。	73	1.05

结论

带有游离石灰通道的S8 LION可在过程控制所需的浓度范围内，精确和可重复测定熟料和水泥样品中的游离石灰含量。游离石灰数据可以帮助监测和调整窑过程，并实现显著的燃料节省。

在一个设备中集成元素分析，使用同时的XRF和基于XRD技术的游离石灰通道，允许在相同的条件下使用单个样品在一次运行中监测所有基本参数。这减少了处理时间、样品准备和仪器仪表时间。S8 LION是可靠的，有助于实现最大的正常运行时间和精度。

这些信息来源于布鲁克x射线分析公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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