差示扫描量热法(DSC)是一种特殊的测量比热容(Cp)的材料。欧洲杯足球竞彩这种方法只需要少量的样品。目前有几种标准的差示扫描量热法测定比热容(Cp)．
热流的确定
在DSC中，所确定的热流与比热容成正比。因此Cp是直接从DSC信号(Φ量)．为了做到这一点，DSC曲线是通过减去空白曲线和坩埚质量保持非常接近彼此。在温度升高之前和之后确定的等温基线需要足够长的时间使系统稳定并达到稳定的条件。根据ISO 11357、DIN 53765、DIN 51007或ASTM E1269等标准对结果进行评估。
比热容的测定
比热容的测量有以下两种方法:
根据直接法，用公式1来确定比热容。
.jpg)
根据蓝宝石法，用公式2确定比热容。
.jpg)
两种方法都考虑了不同坩埚质量的影响。
500°C以上高温比热容的测定
下面详细的实验演示了在高于500°C的温度下确定比热容的方法，并给出了适当的例子。在表1中，不同Cp总结了文献中的参考值，以便比较结果。
表1。不同温度下的比热容值。
| 材料 |
500 |
550 |
600 |
1250 |
1300 |
1350 |
°C |
| 铂 |
0.144 |
0.145 |
0.147 |
0．16 |
0.1672 |
0.168 |
J /星期 |
| 镍 |
0.529 |
0.534 |
0.54 |
0.62 |
0.616 |
0.629 |
J /星期 |
| 蓝宝石 |
1.171 |
1.185 |
1.197 |
1.29 |
1.295 |
1.299 |
J /星期 |
| 石英 |
0.777 |
0.789 |
0.732 |
0.79 |
0.793 |
0.798 |
J /星期 |
| 石英 |
1.24 |
|
1．14 |
|
|
|
J /星期 |
实验的细节
实验条件和实验方法如下:
- 高温比热容的测定实验是用几种稳定的材料进行的，这些材料可以反复测量，且C值有差异欧洲杯足球竞彩p，颜色和导热性。
- 测量是用aTGA / DSC 1配备有一个大熔炉的温度至1600°C和一个HSS2传感器。
- 为防止镍的长期氧化，在炉内以80ml /min的氮气吹扫。
- 用铂和镍的纯金属盘进行测量。
- 并对蓝宝石片、粉末、烧结氧化铝片等各种类型的氧化铝进行了比较。
- 假定这三种形式的氧化铝的比热容是相同的。
校准
首先，使用纯金属(Zn, Al, Au和Pd)在70 μ l氧化铝坩埚中使用标准程序调整TGA/DSC 1。而使用直接的方法，热流是准确地调整所需的温度范围和坩埚。
将30 μL的氧化铝坩埚置于150 μL的铂坩埚中，将参比样品称重到氧化铝坩埚中，作为铂坩埚中的校准金属。每种金属都使用单独的坩埚。该坩埚可重复进行调整和校准。
坩埚和样品质量
为了确定哪一种坩埚最适合测定C，首先进行了若干测量p．
铂、蓝宝石、镍样品的样品温度曲线和热流曲线如图1所示
.jpg)
图1所示。上图(黑色曲线)表示样品温度。蓝宝石、铂、镍的DSC曲线如下图(带空白曲线减法)。虚线表示氧化铝坩埚。在650°C至1200°C加热期间，曲线没有记录，并稳定下来。
结果
蓝宝石的方法
在图2中显示了为典型评价所获得的曲线。
.jpg)
图2。上图为蓝宝石和铂的热流曲线。下面的曲线表示Cp白金曲线与三个数值(圆角)。
上图显示了铂和蓝宝石的热流曲线。下面的图表分别显示了较低和较高温度范围的铂比热容的结果曲线。三个值由软件从曲线中自动评估，并在表中显示。
表2显示了Cp各种材料的测定采用蓝宝石法测定。欧洲杯足球竞彩
表2。结果采用蓝宝石法。坩埚:Pt 150-μL带盖。在这里,Cp为平均值，s为三个值的标准差，ΣCp与文献值的偏差
|
|
°C |
500 |
550 |
600 |
1250 |
1300 |
1350 |
| 铂 |
cp |
J /星期 |
0．16 |
0．16 |
0．16 |
0.19 |
0.18 |
0.18 |
| 918.81毫克 |
年代 |
％ |
0．0 |
0．0 |
0．0 |
5．3 |
6．0 |
5．6 |
|
ΔCp |
％ |
11．1 |
10．3 |
8．8 |
13．3 |
8．0 |
7．4 |
| 镍 |
Cp |
J /星期 |
０．５７ |
０．５７ |
０．５７ |
0.68 |
0.68 |
0.68 |
| 523.77毫克 |
年代 |
％ |
3．0 |
4．1 |
3．0 |
6．0 |
7．4 |
7．4 |
|
ΔCp |
％ |
7．8 |
6．1 |
5．6 |
9.0 |
8．1 |
8．6 |
| 氧化铝粉末 |
Cp |
J /星期 |
1.13 |
1．14 |
1．15 |
1.18 |
1．20 |
1．19 |
| 218.17毫克 |
年代 |
％ |
2．2 |
2．2 |
2．2 |
2.13 |
1.67 |
1．75 |
|
ΔCp |
％ |
-3.8 |
-4.1 |
-4.2 |
-8.3 |
-7.3 |
-8.7 |
| 铝盖 |
Cp |
J /星期 |
1．16 |
1.17 |
1.18 |
1.29 |
1．25 |
1．20 |
| 229.63毫克 |
年代 |
％ |
0．9 |
1．7 |
2．6 |
8.89 |
5.34 |
6.45 |
|
ΔCp |
％ |
-0.9 |
-1.3 |
-1.7 |
0．3 |
-3.7 |
-7.4 |
| 石英 |
Cp |
J /星期 |
1．23 |
1.28 |
1.24 |
1.30 |
1.30 |
1.31 |
| 169.83毫克 |
年代 |
％ |
2．2 |
2．2 |
2．9 |
4．0 |
4．9 |
5．9 |
|
ΔCp |
％ |
-0.8 |
- - - - - - |
8．8 |
- - - - - - |
- - - - - - |
- - - - - - |
每个样品分别在较低和较高的温度范围内进行了三次测量。同样的材料测量是用同样的单一样本完成的。每次测量前都将样品放入炉中。表中显示了三个个体值的平均值和标准差，以及与表1中文献值的偏差。
研究结果如下:
- 假定氧化铝的参考值与蓝宝石的参考值相同。
- 不同材料的比热容平均值与参考值的偏差最大，约为10%。欧洲杯足球竞彩
- 较小的值(如铂)比较大的值(如氧化铝)差异更大。
- 对于金属，结果偏离较大的值，而对于氧化物，偏离较小的值。
- 在较高的温度下，这种偏差往往比在较低的温度下更大。低温度下的标准偏差或重复性标准偏差优于高温下的标准偏差。
- 通过对氧化铝粉末和氧化铝盖的试验结果的比较，发现填充密度的影响不易被注意到
值得注意的是，带盖子的铂坩埚对定量C有很好的效果p高温和低温下的测定。预计准确率为±10%。
直接法
蓝宝石法的测量结果也可用于直接测定Cp的值。结果如表3所示。较大偏差说明该方法不适用于Cp的决心。
结论
采用两种标准差示扫描量热法测定Cp温度高达1600°C。一般来说，直接法的结果表明，重复性和绝对精度强烈依赖于温度。因此，不推荐使用此方法。
相比之下，蓝宝石法的优点是不需要对特殊的坩埚或气体进行额外的校准。减少样品导热性的影响和其他影响的最好方法是使用带盖的铂坩埚。根据温度范围的不同，与文献值相比，纯物质的测量精度可达到±5%至±10%。为了实现高重现性和精密度，必须定期直接连续地测量一系列数据。此外，应该在序列的开始进行一两次空白测量，但不用于减法。
该信息已从梅特勒-托莱多-热分析提供的材料来源，审查和改编。欧洲杯足球竞彩
欲了解更多信息，请访问梅特勒-托莱多-热分析。