锂离子电池使用相关光和电子显微镜的微观结构表征

电能有效存储技术的发展在“电动移动”技术的发展中起着关键作用。此类技术将使排放减少，并导致更有效地利用可再生能源，因为它们在智能电网中实施。锂离子电池对于这些应用是可以提供高能量和功率密度的良好选择。

锂离子电池

锂离子电池的性能由能量密度，电池电量和电容，充电和放电速率以及其寿命决定。示意性地示意性地示出了图1中的功能。如图1所示，由于扩散，基于有源离子的改变。

图1所示。锂离子电池的原理图设置。该性能基于Li离子的扩散通过阴极和阳极的两个活性材料之间的分离器。欧洲杯足球竞彩

微观结构表征的重要性

因此，材料的微结构对电池性能有很大的影响，此外，几何方面的因素，如电池的设欧洲杯足球竞彩计或电极的厚度，或物理性能，如扩散系数，热容量和膨胀，体积变化或电阻。

电池材料微观结构的关键参数是晶粒的形状和尺寸、相的表面积和体积分数。

为了确保深入了解电池性能，重要的是进行锂离子电池的微观结构表征。利用微结构表征，可以评估电池性能与细胞设计之间的关系。

通过获得定量的微结构数据，可以开发物理模型。由于老化历史的可视化显微现象对于可靠性分析也很重要，这有助于预防短路故障引起的临界事故。

相关光和电子显微镜（CLEM）

相关光和电子显微镜（CLEM）本申请是必要的，因为它能够在扫描电子显微镜（SEM）中具有详细的结构分析的光学显微镜（LM）的缺陷鉴定和光学性质的组合。

虽然LM提供了损坏效果和阶段的形态和光学外观的快速概述，SEM图像提供了关于同一区域内的粒度，形状和化学组成的信息。这允许从微观结构中提取多模式数据。由于这些原因，很容易理解为什么克莱姆被视为用于表征电池材料的基本工具。欧洲杯足球竞彩

样品制备和成像

样品制备和成像的步骤如下:

• 18650型的标准圆柱锂离子消费池在65℃下以4.2V的恒定电压为50天。然后它被排出并在氩气氛中在手套箱中打开。
• 去除电解液后，将样品包埋在环氧树脂中，并按照高端材料学样品制备协议进行制备。
• 获得的样品是电池的抛光横截面。将样品置于“标本保持器Corrmic Mat Universal A”中，该样品是由Carl Zeiss专为Clem设计的通用材料样品架。欧洲杯足球竞彩
• 该保持器可用于LM以及SEM，以在完整的成像过程中保持样品固定在支架中。
• 持有者有三个基准标记，它定义了一个坐标系，该坐标系可以在AxioVision软件的班车和查找模块中自动校准非常快速和半自动。样品的LM成像在Axio Imager.Z2（Carl Zeiss Microscopy GmbH）中进行，一种用于材料分析的复合光学显微镜。欧洲杯足球竞彩
• 使用20 x和50 x物镜(EC Epiplan-Neofluar 20 x / 0.5 HD DIC和50 x / 0.8 HD DIC)以及AxioCam HR摄像机进行成像。在这种配置下，在有和没有偏振对比度的情况下，可以获得反射光模式下的亮场图像。
• 为进一步调查感兴趣区域（ROI）是在LM图像定义与航天飞机与查找软件模块。然后将样品转移到由相同软件控制的Supra 40 VP Fe-SEM（Carl Zeiss Microscopy GmbH）。
• 经过半自动定标和精细定标后，LM图像中的roi在数秒内被重新定位，定位精度小于5µm。
• SEM成像在15kV的加速电压下，具有4个象限角度选择性反向电子（ASB®）检测器。随后，用具有133eV光谱分辨率的SEM和Bruker量子×200 XFlash检测器进行相同区域的能量分散X射线光谱（EDS）映射。

得到的结果

老化锂离子电池内层结构的明菲尔德LM图像如图所示。2。

图2。Brightfield LM概述一种老化锂离子电池的层内结构。

阳极和阴极交替层叠，每个都具有间隔件。

阴极包括由活性金属锂氧化物材料包覆的铝集电极。阳极具有以石墨为活性材料的铜集电极。

可以在隔膜内看到老化效果，显示从阴极生长到隔膜中的层。选择ROI（红色矩形），其具有电池的完整单元单元，分离器中的老化效果。所选ROI在图中更详细地示出。3。

图3A是更高倍率下的亮野LM图像，图3B显示了LM中的偏振对比度。图3C是SEM中相同区域的反向散射电子（BSE）图像，图3D显示了具有最高浓度六种化学元素的分布的EDS映射。

图3。图2中的ROI的克隆。在图2中，LM中的BSE（A）和偏振光（B）和SEM中的BSE信号（C）和EDS映射（D）不同的对比度。

这些对比彼此相得益彰，并且只有这种组合可以实现这种电池单元的详细微观结构分析。

Brightfield LM给出了电极内部的几何形状和形态以及分离器内部的老化效应的完美概述。在极化LM中，可以观察到石墨在阳极中的不同相取向，而BSE图像确保了阴极材料内部的细晶粒结构是可见的。这种对比技术还可以使用图像分析对阴极进行分割，从而可以量化晶粒尺寸和分布。

附加EDS映射完成相关成像，并提供有关化学元素的明确定性信息。铝和铜收集器，石墨（碳）阳极和有机隔膜箔可以容易地识别。

由于物理限制，不能直接在EDS中检测锂。然而，根据功能原理，可以定性地制定，即阴极活性材料内的尖锐的边缘晶粒由跛行制成₂O._4.，球形晶粒由ini制成_x有限公司_yO.₂。

结论和展望

这航天飞机和发现由于快速、一致和精确的工作流程，CLEM的接口可以提高锂离子电池结构分析的生产率。由于在两种显微镜模式下搜索相同ROI的过程现在是自动化的，工作流程大大加快了。因此，可以快速确定故障，并将开发周期时间最小化。这导致了样品吞吐量的显著增加。

该解决方案还提供了新的可能性，特别是对于不同显微镜中的相同ROI的定量图像数据分析，现在可以有条理地进行。随着班车和查找与CrossBeam®工作站兼容，还可以在那里转移样本以获得更详细的调查。然后可以选择特定结构，例如迁移，并且可以通过聚焦离子束（FIB）铣削来执行3D检查。还可以从所选结构中制造薄薄片，用于高分辨率透射电子显微镜（TEM）成像。这使得电子能量损失光谱（EEL）分析可以直接测定锂的局部分布。

此信息已采购，从Carl Zeiss Microscopy GmbH提供的材料进行审核和调整。欧洲杯足球竞彩

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