高强度硼硅酸盐泡沫通过膨胀AR填充孔和释放溶解的AR气体释放

Bo Wang，Koji Matsumaru，Jianfeng Yang和Kozo Ishizaki

在2011年4月12日至14日在日本科比举行的2011年国际热等静脉曲张国际会议上发表
提交：2011年4月12日，接受：2011年5月24日

涵盖了主题

抽象的
关键字
介绍
实验程序
结果与讨论
抗压强度
结论
参考
联系方式

抽象的

通过在高压氩气下熔化硼硅酸盐粉并随后对熔融玻璃的等温热处理来制造硼硅酸盐泡沫。通过无胶囊热等速压（Hiping），将硼硅酸盐玻璃粉末在1100ºC下熔化1小时。在熔融玻璃中引入了充满加压氩气的球形孔，并在髋关节过程中溶解在玻璃网络结构中。通过等温热处理，在大气压力下以800ºC释放了充满氩气的孔，并释放溶解的AR气体。硼硅酸盐泡沫的孔隙率高达80％，而微型和纳米尺寸细胞的双重分布。抗压强度从15 MPa大大增加到56 MPa，总气压从10 MPa增加到70 MPa。得出的结论是，随着总气压的增加，细胞壁的厚度和小细胞的量增加。玻璃泡沫的微观结构对高强度有益。

关键字

硼硅酸盐玻璃泡沫，孔隙率，热等静压压力，气压，抗压强度

介绍

诸如泡沫，网状和生物形态陶瓷等细胞结构欧洲杯足球竞彩材料对技术应用有吸引力，例如催化剂支撑，用于熔融金属和热气体的过滤器，热绝缘子，冷冻衬里和植入物[1-2]。已经提出了针对陶瓷泡沫的各种加工途径，包括泡沫剂，聚合物海绵或太空持有人方法[3-6]。玻璃泡沫由于其特定特性，例如低密度，低导热率，热稳定性，欧洲杯足球竞彩高表面积，良好的冲击行为和高渗透率[7-10]，因此是有希望的材料[7-10]。细胞玻璃通常通过将气体引入熔融玻璃（可通过特定粉末添加剂的分解或氧化）提供[7-10]而呈泡泡[7-10]。然而，由于不均匀的微结构，所得泡沫具有相对较低的抗压强度，包括粗细细胞结构，线性尺寸的尺寸约为几微米到几毫米至几毫米（20 µm-5 mm）[7-10]。

制造方法决定了孔隙率，孔径分布和孔形态的范围。Kearns等人[11]首先证明了一种基于被粉末压实的固体合金的加压孔的膨胀，用于TI-6AL-4V。在第一步中，在存在氩气的存在下，Ti-6AL-4V粉末通过热等静力压力（hiping）压实，导致含有少量孤立的，高压和微米大小的孔的致密坯料。然后，在高温退火步骤中，这些充满氩气的孔通过周围合金的蠕变扩展。该方法还用于产生高孔隙率CP-TI [12-13]和近程ni-Ti合金（Nitinol）[14]。

但是，没有使用hiping处理细胞玻璃陶瓷的生产。在高气压下，除了在熔融玻璃中引入的少量加压氩填充孔外，惰性气体或氮分子可以简单地占据网络结构中的孔，但不要与介质融合在一起的反应。建议可以根据高压和高压在高压温度下在高压和气体释放下在高压和气体释放下控制气体吸收来定制微观结构，并可以从纳米到微米创建孔径。与常规方法相比，通过hiping泡沫方法量身定制的具有较小孔径的微观结构将具有高强度。目前的工作报告了气压对通过无胶囊热等静压压迫和随后的等温热处理制备的硼硅酸盐玻璃泡沫的微结构和压缩行为的影响。

实验程序

无定形的硼硅酸盐玻璃粉（日本Pyrex玻璃，代码7740），粒径为11 µm，用作起始粉末。化学成分如下：80质量％SIO₂，13％b₂o₃，4％NA₂o，2％al₂o₃和1％k₂O.所使用的玻璃的理论密度为2.23 g/cm₃。将玻璃粉末放入由BN涂层的石墨坩埚中，并在髋关节设备中取代（O2020欧洲杯下注官网₂-dr。HIP，Kobe Steel Co.，Ltd。）。在升高温度之前，将髋关节腔进行真空清除，并以99.995％的高纯度氩增压为最终压力回填。在10、20、20、30、40、60和70 MPa的压力下，将玻璃粉末在1100°C的臀部室中熔化1小时，其加热速率为400 k/h。在800°C下等温热处理后，在空气中的电炉中的电炉中以300 k/h的速度以300 k/h的速度，以卵石形式以卵石形式获得10分钟。

通过Archimedes位移方法测量了泡沫玻璃的大量密度和闭合孔隙率。孔隙率是根据相对密度和理论密度计算得出的，该密度是由混合物规则计算得出的。孔径分布由汞孔隙法（Autopore IV，Shimadiu）确定。通过扫描电子显微镜（SEM，VE-7800，Keyence，Corp。）研究了泡沫玻璃的孔隙表面和孔形态。长度为12.5毫米的方形泡沫玻璃样品和5×5 mm的截面区域具有多孔结构的面积。使用通用测试机以0.5 mm/min的横向头速度进行测试。测试前，使用600粒度的SIC纸将每个牵引表面的边缘倒角。通过将峰负荷除以样品的横截面区域来获得抗压强度。每个最终值平均为5个测量值。

结果与讨论

图1显示了髋关节压力对硼硅酸盐玻璃泡沫的孔隙率和块状密度的影响。达到62％-80％的孔隙率。在10-20 MPa的低气压下，玻璃泡沫的孔隙率高约80％。随着髋关节压力从20 MPa增加到70 MPa，样品的孔隙率降至约60％。

图1。散装密度的依赖性和总孔隙率对髋关节压力，样品在1100°C下hipshe 1h hipshe 1H，并在800°C下退火为10分钟，在不同的髋关节压力下。

图2（a） - （d）显示了代表性形态，导致在800ºC下形成等温泡沫10分钟。在低髋关节压力（如图2（a）和（b））中，可以获得纳米尺度至微尺度的薄壁细胞结构，具有均匀的细胞大小和分布。每个气泡都是孤立的，几乎具有球形形状。随着髋关节压力增加到70 MPa，孔相互合并，可见50-75 µm范围内的几个结合细胞。细胞壁的厚度随着髋关节压力的增加而增加。许多较小的纳米或微电池位于细胞壁中（图2（d））

标本：一个约为8 µm，另一个在30〜60 nm µm范围内。大细胞的量〜8 µm随着髋关节压力的增加而降低。纳米孔尺寸的直径从60 nm降低到30 nm，纳米por的总量随着髋关节压力的增加而增加。用汞孔隙法测量的孔径不是孔的真实尺寸，而是它们的互连。平均孔径明显小于显微照片中观察到的孔。

通过孔形成机制确定了在不同髋关节压力下细胞玻璃的最终孔隙度和微观结构演化。如图4所示，在低髋关节压力下，它由孔隙压力的降​​低而占主导地位。在较高的髋关节压力下，通过溶解的气体释放并加压了充满氩气孔的膨胀而产生的孔。

孔隙率是由泡沫速率和髋关节玻璃表面张力决定的。假定在不同的髋关节压力下，髋关节后的表面张力相同。在低髋关节压力下，内部压力较低的孔的膨胀将导致泡沫速率缓慢。在较高的髋关节压力下，释放了网络结构中的过饱和溶解的氩气，另一方面，被困在玻璃中的加压氩气泡的压力较高，从而导致高泡沫速率会导致足够的粘性流动变形。但是，如果大量的氩气分子释放共同体，可能会发生过早的泡沫戒烟，从而导致物理溶解的气体与样品表面连接，从而使气体逸出到环境气氛和驱动前端，以进一步扩展孔隙。消失了。这与800ºC退火后的玻璃泡沫的表面粗糙度是定性的。hip-70 MPa玻璃泡沫的表面显然比HIPED-10 MPA玻璃泡沫更粗糙。最后，对于在高气压下hip的髋关节，样品显示出更高的密度。

图2。通过在800ºC下以不同的气压为单位处理的髋硅酸盐玻璃泡沫的显微照片，为10分钟。（a）（b）10 MPa;（c）（d）70 MPa

图3。在不同的hiping气压下，在800ºC处退火10分钟的硼硅酸盐玻璃泡沫的孔径分布。

在图4中显示了在不同髋关节压力下的细胞玻璃的微观结构演变。在低髋关节压力下，孔中的适当气压决定了通过其周围熔融玻璃的粘性流量变形的中等驱动力来扩展孔隙的驱动力，但是不包括孔的结合，这可能导致毛孔与纳米尺度薄细胞壁均匀分布。在较高的髋关节压力下，氩气释放负责微观结构的演化。可以假设，在评估的温度下，释放了大量过饱和氩气，繁琐的气体分子浓缩物并形成纳米级孔。然后，逃脱了玻璃表面附近的一些纳米孢子，其中一些是连接到最近的邻居微电池，使得较大的开放式细胞，另一些nono-pores的作用为核吸收了气体分子并膨胀至小微孔（如图4（b）所示）。它与孔径分布有定性协议。

抗压强度

抗压强度通常是相对密度的函数。图5说明了制备玻璃泡沫的抗压强度与相对密度之间的相关性。较高的密度会导致较高的抗压强度。通常，当用液体成分制成泡沫时，表面张力可以将材料吸入细胞边缘，仅在细胞的脸上留下薄薄的膜，很容易破裂。然后，尽管该泡沫的细胞最初是封闭的，但其刚度完全来自细胞边缘的细胞，其模量与开孔泡沫的刚度相同[15]。但是，在目前带有气压孔的闭孔泡沫中，压缩行为是由I）细胞壁弯曲决定的；ii）边缘收缩和膜拉伸；iii）封闭的气压。当封闭的气体压力大于大气压时，它修改了弹性塌陷高原的形状，特别有助于闭孔泡沫的刚度[15]。压力差使细胞边缘和面部张力处于张力。 They could not buckle and collapse until the applied stress has overcome both this tension and the buckling load of cell edges. Under higher HIPing pressure, large amount of nano-cells with high enclosed gas pressure were contributed to the high compressive strength. On the other hand, the expanded pores also remained gas pressure larger than atmospheric pressure, which also lead to high strength.

图4。不同气压下细胞玻璃的孔形成模型的示意图。

图5。抗压强度和孔隙率之间的关系。将样品在1100°C下铰接1H，并在不同的髋关节压力下在800°C下退火10分钟。

结论

通过在高压氩气下熔化的硼硅酸盐粉并随后对熔融玻璃的等温热处理，制造了孔隙率为62％〜80％的硼硅酸盐泡沫。玻璃泡沫表现出双重尺寸分布：通过溶解的气体分子释放加压的氩孔扩展和纳米倍数的微层。抗压强度随孔隙率的降低而增加，在15至56 MPa之间。由于较大的细胞壁和纳米por，在较高的气压下烧结的样品具有相对较高的强度。

参考

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联系方式

博王¹，Koji Matsumaru¹，江杨²和Kozo Ishizaki^1
1纳戈卡技术大学机械工程系，纳哥卡，日本940-2188
²材料机械行为的州主要实验室，西安北大大学，西宁西路28号，第28号，710049西安市，中国山西欧洲杯足球竞彩省

本文还以印刷形式发表在“材料和材料处理技术的进步”中，第13 [1]（2011）24-29。欧洲杯足球竞彩