碘值(IV)是脂肪和油脂中不饱和双键总数的量度。它通常用“100克脂肪或油中与双键发生反应的碘的克数”来表示。必须注意的是,高IV值的油比低IV值的油含有更多的双键。高碘值的脂肪通常是软的或液态的,不易氧化。
近红外IV检测法的优点
AOCS推荐的方法D1959-97 (Wij的方法)广泛用于IV的测定。该方法涉及在碘化钾存在下添加卤素,并以标准淀粉溶液为指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放的碘。
该分析所花费的时间至少为30分钟,并且必须对从过程线中取出的样品进行。另一方面,近红外线(NIR)光谱快速分析时间不到1分钟,不需要使用任何溶剂或试剂。光纤探头非常有用,有助于实时执行IV的直接测量,从而产生巨大的时间和成本节约。
使用a的AOCS CD1E-1方法进行实验室测量布鲁克光学FT-NIR光谱仪用8mm一次性小瓶,如图1所示。用于生成校准模型的不同类型的油脂由IV’s组成,范围从0到185。每个油样品采集3个光谱,分辨率为8厘米-1.
图1所示。使用具有8 mm一次性小瓶的FT-NIR光谱仪的实验室测量。
图2显示了在7800和9000 cm之间的三个测量的近红外光谱-1.光谱特征的强度在~8580厘米-1可以与已知的油IV相关,如图所示。
图2。三个测量的近红外光谱在7800到9000厘米之间-1.
使用已知的油样品配制的局部最小二乘(PLS)校准模型导致r299.9的交叉验证的根均方误差为1.05,如图3所示.RMSECV是当模型用于预测未知样本时要预期的误差的指示。
图3。比较近红外值%和参考值%
然后用一组独立的样本验证该模型,用于检查通用IV模型的可预测性。R.2= 99.99%,预测均方根误差(RMSEP)为1.06 IV数。验证样品的重复性差异标准偏差为0.34 IV。
自动化和用户界面
开发了专用的用户界面以使用Bruker Opus软件包和开发的定量分析模型获得和评估样本。预测结果将自动输出到QC实验室记录的电子表格。
结果和讨论
使用A显示了可食用油碘值的在线监测布鲁克光学FT-NIR光谱仪加上特别设计的光纤探头。这种类型的过程实现提供实时数据,加快分析,最小化生产停机时间,并实现产品一致性。
此信息已采购,从Bruker Optics提供的材料进行审核和调整。欧洲杯足球竞彩
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