海上石油平台废水中油的快速定量分析

在海上平台采油过程中，会积累大量的废水。为了确保垃圾场的环境安全，法律规定了废水的质量。因此，必须确定总烃含量等特殊参数。

目前的标准测量技术是基于气相色谱(GC)分析废水中的戊烷萃取物。由于戊烷是高度易燃的，并形成爆炸性的气体-空气混合物，它不适合在石油平台上使用。因此，需要用直升机将废水样本转移到大陆的实验室。显然，这种形式的水分析是非常昂贵和耗时的。作为以gc为基础的测量方法的替代方法，已经建立并使用了基于FT-IR的方法。

主要缺点是需要无碳氢化合物的萃取溶剂，如四氯化碳(CCl)₄)或四氯乙烯(C₂Cl₄)．相比之下，基于alpha的技术是一种高效的废水样品快速筛选方法，但当需要官方结果时，它不能取代基于OSPAR gc的方法。它使用一种简单的提取方法，用少量的有害溶剂，氯仿。与戊烷不同，氯仿萃取物不易发生乳化，因此不需要加盐或离心萃取物。除了使用一次性注射器过滤器过滤外，实际上不需要对提取物进行进一步处理。在这个简单的步骤之后，提取测量可以直接在石油平台上进行，阿尔法光谱仪结合液体流过细胞。

与气相色谱分析的情况不同，样品不需要运输到大陆的实验室。因此，这种测量非常便宜和快速。整个测试包括样品制备、测量和分析只需不到10分钟。此外，直观和易于使用的OPUS-LAB软件可以获得可靠的结果，即使是由未经训练的人执行测量。

仪表

高度紧凑和强大的ALPHA FT-IR光谱仪已被证明非常适合标准应用。样品是通过专门设计的液体流过电池来测量的。在多变量“定量2”校准的帮助下，可以测量氯仿中的碳氢化合物，尽管事实上氯仿本身具有C-H吸光度。这种方法能够非常准确地测定碳氢化合物含量，预测误差一般在2-3 ppm。作为一个额外的好处，基于OPUS-LAB的用户界面提供了一种非常直观的方式来执行IR分析过程。

图1所示。流过电池的阿尔法光谱仪。

ALPHA FT-IR光谱仪保证了数据的高可靠性。通过PerformanceGuardTM对光谱仪进行永久性在线诊断，提供仪器状态的“实时”显示。仪器验证(OQ/PQ)由完全自动化的测试程序执行，以确保仪器在规格范围内持续运行。OPUS软件在经过验证的环境下完全符合cGMP和21 CFR第11部分的要求。

示例应用程序

测定废水样品中碳氢化合物的含量主要包括两个步骤:样品提取和用ALPHA FT-IR光谱仪测量得到的萃取物。结果的评估和文档是由OPUS-LAB软件自动执行的。分析废水的简单步骤如下:

• 在采样点，确保水流动一分钟，然后采样一升废水。
• 在水样中加入50毫升氯仿，摇匀5分钟。
• 通过分离漏斗分离有机氯仿相。
• 将有机相通过一次性注射器过滤器冲洗到流过细胞的流体中。

图2。OPUS-LAB用户界面。

测量本身非常简单:

• 点击“测量”，然后点击“开始”。
• 当样品被填充到流过单元时，只需按“测量”。测量耗时约20秒。完成后，报告会自动生成PDF档案，并可列印:
• 每天对空气进行一次本底测量。

图3。自动生成的报告。

测量评估的细节

图4显示了氯仿中石油碳氢化合物含量不同的样品。所有光谱都包含来自氯仿光谱的相似光谱特征。在3000厘米以下的地区，由于石油碳氢化合物含量不同而产生的差异是明显的^－1脂肪族碳氢键振动的位置。在3000到2820厘米之间的区域^－1用于多元校正。该区域的放大图如图5所示。

图4。烃类含量在0 - 100ppm之间的氯仿提取物的光谱。

图5。放大Quant 2方法的校准区域。

图6显示了校准模型预测的参考样品ppm值。这些值与用气相色谱法测定的碳氢化合物含量标绘在一起。该图表是内部交叉验证的结果，其中一个光谱从校准光谱集中取出，其值由残余校准光谱创建的模型预测。这是对校准光谱集以外的每个单一光谱所做的。预测值用绿点标记，真值用绿直线表示。预测值的偏差很小。因此，交叉验证的均方根误差(RMSECV)很低，为1.98 ppm;相关系数为99.59%。作为进一步的检验，该模型被用于预测七个外部样本。

图6。交叉验证结果。预测的ppm值与真实值的比较。

测试结果列于表1。真实值与预测值吻合较好;测量值的偏差在所有情况下都小于3ppm。这种误差包括系统误差和随机误差。

表1。将Quant 2模型预测的各种样品的烃值与真实值进行了比较。

	文件名称	方法	组件	真正的	预测	单位
1	样品1.0	废水中的油	水电碳	3．8	2	ppm
2	样品2.0	废水中的油	水电碳	5．6	3.	ppm
3.	样品3.0	废水中的油	水电碳	10．5	9	ppm
4	样品4.0	废水中的油	水电碳	17．1	16	ppm
5	样品5.0	废水中的油	水电碳	24.8	27	ppm
6	样品6.0	废水中的油	水电碳	50	50	ppm
7	样品7.0	废水中的油	水电碳	One hundred.	101	ppm

总结

采用经过专门设计的流过池的阿尔法光谱仪系统，可以直接在石油平台上对废水中的碳氢化合物含量进行快速、准确的研究。稳健的仪器设置，简单的样品制备和用户友好的测量程序，即使未经训练的用户也可以进行分析。完整的测试需要少于10分钟，因此是一个理想的监测方法的大样本数量。

这些信息来源于布鲁克光学提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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