在配备有微孔选项的ASAP 2420的帮助下同时研究六个沸石样品。微孔选项有助于同时对所有六个端口进行微孔分析,可与高吞吐量模式相当。使用氩气进行这些分析,作为吸附物质,在87 K.使用氮气的标准微孔分析可能需要花费五到七天。通过使用氩气,可以减少到两天的分析。
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在分析中使用以下样品,它们列于下表中:
表1。用于分析的样品。
沸石类型 |
商标名称 |
SiO.2/铝2O.3. |
H-Y(ua) |
CBV600. |
5.2 |
H-Y(ua) |
CBV760 |
60 |
H-Y(ua) |
CBV901 |
80 |
H -β(BEA) |
CP 811 c - 300 |
300 |
H -β(BEA) |
CP 811E-75 |
75 |
ZSM-5 (MFI) |
CBV3020 |
30. |
样品制备
逐步的样品制备如下:
- 最初,使用自动化的DEGAS控制在DEGA端口上制备样品。
- 将所有样品在每分钟10°C的10℃下加热至400℃的温度,并在该温度下保持2小时。
- 接下来,将样品放置在分析端口上,在200°C的温度下手动脱气1小时,借助系带加热斗篷。
- 在两个脱气程序之间,每管称重和样品质量的确定。
样品分析
逐步的样本分析如下进行:
- 微孔分析采用低压加药方式进行,每个样管都有等温夹套和密封熔块。
- 杜瓦瓶最初被填充到由深度计确定的满意水平。
- 在分析完成后,将脱瓦斯重新填充到可比较的水平,并进行第二系列单点分析以确定自由空间。
- 还可以为每个样品获得完整的等温物(见图1和2)。
图1。ASAP2420具有微孔选项。
数据
线性和对数等温线图如图2和图3所示。分析的结果显示了一个有趣的和部分预期的趋势。如等温线对数图所示,H-Y样品排列非常紧密。
图2。等温线具有线性压力轴。
图3。相同的数据如图2所示,压力为对数刻度。
有趣的是,H-β样本的表现不同于其他样本。由于ZSM-5属于不同类型的沸石,其形状明显。
如图4所示,Horvath-Kawazoe微分图提供了Saito-Foley圆柱体孔隙体积。
图4。Horvath-Kawazoe孔隙体积分布。
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