使用XRF和XRD测定水泥中的石灰石

对水泥行业的需求和兴趣越来越大，用于监测碳酸钙的石灰石浓度（Caco_3.）为主要成分。最近欧洲法规允许添加石灰石作为填料了在浓度高达30％，基于水泥所需的类型。因此，在经济上是势在必行，以便能够快速地控制碳酸钙的浓度在水泥为确保最终产品的质量和一致性。这是可能的使用X射线荧光（XRF），在其他方法中。然而，XRF分析不直接相关的相位（例如，碳酸钙_3.）。它仅提供了总的碳浓度。

碳（CKα）的XRF分析也受到一些困难，包括以下内容：

• 光元件等的碳的荧光收率较差，并且由于矩阵的吸收，碳荧光仅由高度薄层在样品的表面逸出（约0.2微米）。这意味着样品的体积有效地通过XRF为碳分析测得非常小。
• 表面污染和另外的结合/研磨剂（通常是有机材料，例如硬脂酸）的能产生由于碳含量不一致XRF结果。欧洲杯足球竞彩结合剂用于增强在真空下将沉淀的稳定性。因此，样品制备和均匀性成为在获得使用XRF的碳含量的精确的分析非常重要的因素。
• 通过XRF碳的测量确保了所有误差是由8倍转换为石灰石浓度时相乘。在另一方面，在X射线衍射（XRD）技术能够仅分析的特定相的碳酸钙（CaCO_3.在这种情况下）。

此外，由于以下因素，XRD强度不会受到上述因素的影响：

• 使用的入射辐射的高能量使得分析样品的较大（约10倍）的体积而不是XRF;这使得XRD分析更具代表性。
• 表面污染，有机粘合剂或研磨助剂不含Caco_3.相位，因此不会改变石灰石分析。

仪器和样品

这Thermo Scientific的ARL 9900系列（图1）包括可以配备有多个XRF单色器的光谱仪，用于具有测量自由石灰（CAO）和方解石（Caco）的能力的主要氧化物分析和衍射（XRD）系统（Caco_3.）阶段。此外，可以安装XRF焦管计用于定性或半定量研究以及定期表中的83个元素中的任何一个顺序分析。因此，该仪器在具有相同硬件和软件环境的同一样本上执行XRF和XRD分析。衍射系统可以进行定性扫描，也可以进行定量分析。通过使用Thermo Fisher Scientific的经过验证技术，即Moiré边缘定位机构可以实现这一点。由于XRD中的峰值位置和背景对不同的参数敏感（例如，晶粒尺寸，矩阵效应），可以执行峰值搜索和峰积分以进行准确分析。然而，在以下案例研究中，仅使用峰强度，因为已经没有观察到显着的峰值偏移。将一系列工业水泥样品分类为灰白色和白色水泥，以及精细接地熟料用作粉末。所有样品在15℃下压掉40秒，没有粘合剂。

图1。Thermo Scientific的ARL 9900系列。

结果和讨论

图2显示了含有不同浓度的Caco的三个白色水泥样品的XRD扫描_3.。在每个扫描中可以识别两个不同的峰值。2.495Å处的衍射峰被分配给方解石，而2.447Å的峰值归因于C._3.S期。两个峰得到良好的分离使得能够定量分析，而不用于重叠的校正。

图2。XRD扫描含有不同浓度的碳酸钙的三个白水泥的颗粒_3.。

图3显示了使用Caco获得的校准曲线_3.一套6个白色水泥和熟料标准的峰值强度。

图3。使用6个白水泥及熟料标准得到校正曲线。需要注意的是碳酸钙_3.用测量的峰强度（无背景校正）使用。

回归结果总结在表1中。

表格1。回归结果白水泥。

样本	强度[KCPS]	给出浓度[％]	成立 [％]	DIFF。[％]
熟料1	0.883	0.55	0.73	0.18
熟料2	0.890	0.80	0.78	-0.02
水泥B 1	1.062	2.07	2.10	0.03
水泥B 2	1.233	3.65	3.41	-0.24
水泥B 3.	2.000	9.37	9.29	-0.08.
水泥B 4.	2.260	11.15	11.27	0.12
估计的标准误				0.17
灵敏度				131 CPS /％
检测限（100s）				645 ppm.

估计的标准误差（参见）为0.17％，使得标称浓度之间具有出色的相关性（表示为CO₂）和XRD强度。图4示出了与一组的8个灰度水泥标准与表2中的相关参数同样的0.08％节目回归的质量，并因此，关于总水泥分析仪分析的SEE产生的另一校准曲线。短期和长期稳定性试验进行了上采样水泥3.一种的21点分析（每100秒）平均得到的0.024％的优异的标准偏差在7.17％CO的水平₂（茧_3.表示为co.₂）。

图4。使用8个灰水泥标准也与峰强度获得的校准曲线。

表2。回归结果灰色水泥。

样本	强度[KCPS]	给出浓度[％]	成立 [％]	DIFF。[％]
水泥1	1.917	7.17	7.23	0.06
水泥2.	1.964	7.55	7.52	-0.03
水泥3.	1.946	7.45	7.41	-0.04
水泥4.	1.044	1.90	1.85	-0.05.
水泥5.	1.103	2.07	2.21	0.14
水泥6.	1.077	2.15	2.05	-0.10
水泥7.	0.815	0.45	0.44	-0.01
水泥8.	0.813	0.40	0.42	0.02
估计的标准误				0.08
灵敏度				162厘泊/％
检测限（100s）				505 ppm.

结论

这些结果表明，使用集成到衍射系统ARL 9900.，椰子_3.（石灰石）可以与量化：

• 良好的敏感性。
• 一致性。
• 水泥分析的优异稳定性。

这与熟料中的上一份关于自由石灰分析的报告清楚地表明，可以使用相同的集成衍射系统进行水泥厂质量控制所需的两个主要阶段的监测。同一仪器中的XRF和XRD的组合可以提供熟料和水泥的完全质量控制。不再需要单独的仪器或方法，从而从运营商效率提高和运行成本降低的显着节省。

该信息已经被采购，审查和由赛默飞世尔科技提供的材料改编 - 元素分析仪。欧洲杯足球竞彩

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