催化转化器中贵金属含量的测定

汽车催化转换器（ACC）在排气系统中发挥重要作用，以减少危险污染物的排放，例如碳氢化合物（HC），一氧化碳（CO）和氮氧化物（没有_x）。转换器通常包含所谓的蜂窝基板。这种结构包括许多类似蜂窝蜂窝本质上创造的蜂窝的细渠道。

大多数ACC是基于陶瓷的并且由像堇青石组成的类似基材（2MGO.2AL₂O_3..5SIO.₂）。该材料用氧化铝洗涤 - 涂层（Al₂O_3.）铂族基团金属（Pd，Pt，Rh）和稀土氧化物如Zro的组合₂首席执行官₂，等添加。通过回收使用过的ACCs回收贵金属，具有相当大的经济价值。能量色散x射线荧光(EDXRF)可快速、准确地测定用acc中Pd、Pt和Rh的含量。

样品制备

在微观水平下，ACCs不均匀，需要在可再现分析之前进行详细的样品制剂。主要步骤包括使用环形和钢碰磨机或振动盘研磨材料。监视元素特征线强度作为研磨时间的函数，并确保这些已经实现了恒定值。应该分析贵金属以及其他元素（即Al，Ce，Zr等）的存在。应避免由碳化钨（WC）组成的研磨组，因为钨的样品污染将导致钨的特征线侵入铂金线。

研磨后，可以在粘合剂的帮助下将粉末推入颗粒中。类似于地质样品，ACC的不均匀性仍然会导致矿物学效应。为了逃避这些，某些实验室选择熔化样本，但这会导致与贵金属氧化物的不稳定性相关的其他问题及其与Pt / Au Clucbles的凝聚或合金的倾向。对于本文，Hotiro Scientific选择使用20吨压力施加15秒的自动压力来制备32 mm直径的压制样品。

仪器灵敏度

的Thermo Scientific™ARL™QUANT 'X光谱仪配有大面积（30毫米）²硅漂移探测器(SDD)提供对贵金属的特殊灵敏度。表1提供了在标准ACC矩阵中获得的Pd, Rh和Pt的检测限。

表格1。典型的ARL定量x谱仪在ACC矩阵中对Rh、Pd和Pt的最低检测限。

	Rh	Pd	Pt
MDL(100年代),ppm	2	3.	5

使用无唯一计划的定量分析

如上所述，acc是相对复杂的样品，需要大量的校准标准来弥补这种材料的成分差异。这样一套标准虽然是理想的，但并不是所有时候都有，或者标准的特征不完全，这使得很难准确估计元素间的影响。本文提出了一种基于非标准基本因素的替代方案。

使用Thermo Scientific唯一建立了样品组成，这是针对WDXRF认可的标准基本参数程序，目前还可用于EDXRF。使用一组纯元素和化合物进行预校准的无唯一程序，并不仅整流矩阵效应，也可以纠正光谱入侵。它利用具有ARL Quant'x光谱仪的八个主束滤波器和预设电压设置，以创建任何未识别的样本的理想推出，而无需优化或用户干预。完全分析需要每种样品仅10分钟，并返回整个样品组成。

结果

已经测试了一组10个ACC样本以使用ICP-OES和EDXRF与无唯一物体自主地建立PD，RH和PT浓度。图1至3示出了本研究的结果。两种方法之间实现了一个良好的一致性，平均相对差异低于3％。尽管样品的固有异质性和结果中的模糊性，但这是非常令人满意的。

图1

图2

图3

图1,2和3说明了使用ICP-OES获得的ACC分析结果的比较ARL QUANT 'X EDXRF光谱仪结合unique标准FP软件。

重复性

为了建立这种技术的仪器重复性，Thermo Scientific一直反复检查催化剂样品11次。在测量之间，将样品从样品架中除去并再次重新定位。测量时间固定到30秒，以便有关感兴趣的元素的条件。表2给出了测试结果。1 sigma的平均相对标准偏差为2％或更低。

表2。分析NIST 2557得到的重复性结果

	Rh	Pd	Pt
计数时间	30岁	30岁	30岁
运行nr.	ppm	ppm	ppm
01	133	224.	1040
02	136	227.	1060.
03	137	225.	1060.
04	135	226.	1040
05	136	228.	1080.
06	136	230	1040
07	136	230	1070.
08	140	228.	1090.
09	137	230	1080.
10	133	226.	1020
11	134	225.	1070.
平均(ppm)	136	227.	1059.
圣Dev (ppm)	2	2	22
相对st.dev。[％]	1.5	1.0	2.0

结论

的ARL Quant'x光谱仪与UniQuant软件一起用于检测汽车催化转化器(ACCs)，以确定Pd、Rh和Pt的含量。混合EDXRF与独特的标准基本参数得到的结果与ICP-OES得到的结果非常吻合。

此信息已采购，从Thermo Fisher Scientific - 元素分析仪提供的材料提供和调整。欧洲杯足球竞彩

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