核磁共振法测定蜡的含油量

最初视为由炼油工业的废产物,蜡,现在广泛制造,因为其特定的机械和物理性能(柔韧性,摩擦指数,硬度系数,熔点等)的使用。炼油工业已经通过生产范围广泛的具有特殊特性(凡士林,松弛,粗石蜡,重结晶的石蜡,共混物等)的蜡的反应。油含量在蜡的组合物的一个重要参数,因为它影响了其物理性质。因此存在能够测量它在常规基础上浓厚的兴趣。

方法

官方的蜡中油方法(美国测试和材料协会(ASTM) D721-06, ip156 /69(01))涉及溶解油在甲基乙基酮,然后在低温欧洲杯足球竞彩(-35°C)沉淀蜡。该技术是缓慢的(过程大约需要2小时),需要技术技能和使用危险溶剂。相比之下,台式核磁共振(NMR)提供快速,用户友好,安全和可靠的分析,以响应日益增长的质量控制(QC)在日常操作的需求。蜡中的油核磁共振方法是一个比例方法,所以样品不需要称重。一般来说,根据样品和/或用户的要求,Oil in Wax NMR方法可以利用两种不同的硬件配置来优化两种含油量范围:

  • 2%及以上:使用标准快速测量MQC用10毫米直径的样品和样品预调节在低温(通常为-5℃)。
  • 0.1%至2%的油:使用MQC的10毫米直径样品和配备一个低维护,流体冷却温度调节探头(通常-5°C或更低)的低检测极限测量。

经验表明,不同类型的蜡可能有不同的物理性质,因此核磁共振,性质可能需要分别校准。

例如,图1显示的结果为一组蜡的将其分离成取决于油含量和蜡型三种不同的校准。该MultiQuant软件是通用的。参照样品已经测量之后的校准可以被优化,并再次测量,以产生不同的校准不具备的。它是定期重新校准仪器好的做法,特别是如果新的蜡制品需要进行测量。

图中显示了(a)所有蜡样和(b)低含油量蜡样的校准数据。实心符号表示在校准中计算和用于拟合的数据点;开放符号对应拟合中排除的数据点,以改进校准程序的标准偏差和相关系数;虚线是校准曲线。

图中显示了(a)所有蜡样和(b)低含油量蜡样的校准数据。实心符号表示在校准中计算和用于拟合的数据点;开放符号对应拟合中排除的数据点,以改进校准程序的标准偏差和相关系数;虚线是校准曲线。

图1所示。图中显示了(a)所有蜡样和(b)低含油量蜡样的校准数据。实心符号表示在校准中计算和用于拟合的数据点;开放符号对应拟合中排除的数据点,以改进校准程序的标准偏差和相关系数;虚线是校准曲线。

台式核磁共振的优点

台式核磁共振仪的优点是:

  • NMR是一种非常稳定的长期技术,因此需要最少的重新校准操作。
  • 最小的样品制备是必需的。
  • 不需要溶剂萃取。
  • 核磁共振技术是非破坏性的,因此测量的重复性非常方便。
  • 样品测量时间短(一般为1-2分钟)。

校准和结果

核磁共振技术要求根据适当的参考方法(例如溶剂萃取技术(例如ASTM D721-06))的油含量(%)校准信号。理想情况下,每次校准至少需要六个样品,这些样品跨越相关浓度范围。

图2示出了线性度和由官方ASTM方法测定的NMR校准曲线的在油范围内10〜40%的精确度为凡士林。图3示出的精确度以及用于硬蜡校准曲线的线性度在低检测限,表明测量可以低于1%的油(低检测限的方法)来实现。

核磁共振信号比与矿脂中的油含量。分析时间~20秒。中程测量精度(95%置信度)~0.1%。校准误差约为0.1%。

图2。核磁共振信号比与矿脂中的油含量。分析时间~20秒。中程测量精度(95%置信度)~0.1%。校准误差约为0.1%。

核磁共振信号与硬蜡含油量的比值(只有低检测限方法)。分析时间~ 2分钟。中量程测量精度(95%置信度)~ 0.05%。校准误差~ 0.07%。

图3。核磁共振信号与硬蜡含油量的比值(只有低检测限方法)。分析时间~ 2分钟。中量程测量精度(95%置信度)~ 0.05%。校准误差~ 0.07%。

建议仪器配置

MQC-23(0.55特斯拉),由其自己的Microsoft Windows操作系统或独立PC控制,油含量为2%及以上,包括以下功能:

  • 一个标准的直径为10毫米(2毫升)中的氢探针。
  • 该方法需要一个冷冻水浴和带孔的铝块,用于样品在低温(通常为-5°C)或油含量0.1%至2%的条件下进行调理。(注意:对于低于环境温度的温度调节探头,也需要提供干燥的空气,以防止结露,从而导致结果出现错误)。

在蜡包石油还包括:

  • MultiQuant软件,包括RI校准,RI分析,以及EASYCAL“石油蜡中的”应用程序。
  • 10毫米直径的玻璃试管中。
  • 安装说明。
  • 方法片。

MQC-23的优点

与市场上的其他仪器相比,该仪器具有多种优势:

  • 信号灵敏度高。
  • 小型台式足迹。
  • “蜡中特定的油”应用软件。
  • 最少的样品制备。
  • 低维护。

此信息已经来源,审议通过牛津仪器磁共振提供的材料改编。欧洲杯足球竞彩

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引证

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    牛津仪器磁共振。(2019年07月01日)。利用NMR蜡的油含量的测定。AZoM。从//www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=6000检索2021年07月07。

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    牛津仪器磁共振。“利用NMR蜡的油含量的测定”。AZoM.2021年7月07。< //www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=6000 >。

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    牛津仪器磁共振。“利用NMR蜡的油含量的测定”。AZoM。//www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=6000。(访问2021年07月07)。

  • 哈佛大学

    牛津仪器磁共振。2019年。核磁共振法测定蜡的含油量.AZoM, viewed July 2021, //www.wireless-io.com/article.aspx?ArticleID=6000。

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