使用NMR测定聚丙烯中的二甲苯

'二甲苯可溶物'（Xs）是指出聚丙烯均匀和O-聚合物中可溶性物质百分比的既定术语。该值几乎与材料的无定形含量成比例。欧洲杯足球竞彩在实践中，该措施广泛用于合成和加工过程中聚合物的产品质量控制和监测聚合物的物理性质。

方法

二甲苯萃取方法（ASTM D5492，在技术上等同于标准ISO 16152）通常被用来确定（重量）的二甲苯可溶物含量。然而，该方法需要在一个有害溶剂的产品的溶解，使用高的温度（135和150℃）的，大的样品量（以保证可靠的再现性），高技能分析师和长的测量时间。二甲苯可溶物，也可以使用傅立叶变换红外技术（FTIR）测定。虽然这种方法显著带来向下分析时间，它需要细腻的样品制备和高度熟练的操作者。与此相反的标准湿化学方法和FTIR技术，低分辨率核磁共振（NMR）提供用于测定在聚丙烯产品中的二甲苯可溶物含量可由非NMR专家用户操作的快速，直接和用户友好的方法。此方法是基于从所述材料的无定形部分和由校准二甲苯可溶物含量的定量所获得的核磁共振响应的测量。

Benchtop NMR的优点

福利Benchtop NMR.是：

• NMR是在长期高度稳定和几乎不需要重新校准。
• 样品测量时间短，约20秒。
• 需要最小的样品制备。
• NMR技术是非破坏性的，因此可以方便地进行可重复性测量。

校准和结果

校准是使用执行的实际产品的至少6个样本与预定义的二甲苯可溶物的值，在感兴趣的浓度范围跨越。

图1示出了用于与二甲苯可溶物含量的聚丙烯总重量的0.9至4.9％的校准（重量 - ％）。如该图所示，NMR给出了NMR响应，并在产品的二甲苯可溶物的浓度之间的优良的线性相关性。

图1。聚丙烯中的二甲苯可溶物获得的校准;线性配合的标准偏差为0.06重量％。- ％，相关系数是r²= 1.00。使用牛津仪器磁共振MQC-23台式NMR分析仪进行测量，配备18毫米直径探头。

通过测量一个样品10次来评估仪器重复性。在每次测试测量后，将样品从磁体孔转移回到调节块20分钟才能在60℃下调节，然后再次测量。

表1示出了可重复性测试结果。

表格1。仪器重复性测试的结果。

鉴于XS值，重量。- ％	重复测量的结果（wt。 - ％）										平均xs值，wt。- ％	标准偏差WT。- ％
0.92	0.94	0.87	0.90	0.94	0.92	0.91	0.93	0.89	0.92	0.91	0.91	0.02

仪器配置

这MQC-23搭配0.55个TESLA磁铁，配有18毫米直径（8毫升）探针是适用于本申请的理想选择。聚丙烯包装中的“二甲苯可溶物包括以下内容：

• 该MQC-23，可以使用控制自己的内置使用Microsoft Windows的计算机，或通过一个独立的PC。
• MultiQuant软件，包括RI校准，RI分析与EASYCAL“二甲苯可溶物在聚丙烯”的应用。
• 测试/调整样本。
• 外径为18毫米的样品管。
• 聚四氟乙烯（PTFE）塞子。
• 塞子拆卸工具。
• 安装说明。
• 方法表。
• 干块加热器可以在60°C下保持样品。
• 铝块以18毫米直径的管的孔。

MQC-23的优点

MQC-23在其对应物中的好处是：

• 高信号灵敏度。
• 小台式足迹。
• 特定的“二甲苯可溶性在聚丙烯”应用软件中。
• 低维护。
• 最少的样品制备。

此信息已采购，从牛津仪器磁共振提供的材料进行审查和调整。欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息，请访问牛津仪器磁共振。