用x射线荧光分析玻璃

玻璃最简单的形式是单组分熔融硅(SiO)2）。然而，这种材料非常难以处理，并且非常昂贵。为了使这些困难最小化，将一些其他氧化物添加到所得玻璃上为特定的性质提供。大多数眼镜包含约70％的二氧化硅，其是玻璃剂，作为碳酸酯和硫酸盐形式的助熔剂（约14％），以及以石灰石形式的稳定剂（约10％）。其他类型的氧化物，如氧化铝或氧化镁，增强了玻璃的物理特征，尤其是对大气条件的抗性。通过掺入不同的金属氧化物，如铬，铁，锰或铜氧化物获得深度着色。

仪器

在本文中，一个ARL OPTIM的x射线荧光光谱仪来自热电子（图1）已被用于导出眼镜分析的检测和精度的限制。ARL Optim'x是一个波长分散系统，提供卓越的分辨率和光元件能力。它配有空气冷却的RH端窗管，具有薄的窗口（0.075 mm），并且具有50W的最大功率。由于X射线管阳极和样品之间的耦合紧密耦合，性能ARL OPTIM’X is similar to a 200 W conventional WD-XRF instrument. The instrument can be incorporated with the unique SmartGonio, a series of Multichromators, or both.

ARL Optim'X XRF光谱仪。

图1所示。ARL Optim'X XRF光谱仪。

检测校准和限制

在ARL Optim'x上测量了一系列压制的玻璃样品。通过将每氧化物（或元素）的强度与标准样品中的浓度相关联来源的校准曲线。X射线荧光测量纯元素，但是当样品中只有一种单个形式时，结果可以直接与这些元素的氧化物形式相关。使用校准曲线，使用Smartgonio用于在钠钙玻璃中发现的大多数常见氧化物/元素的检测限制（图2）。表1显示了作为压制粉末制备的钠钙玻璃中各种元素的检测限。

苏打石灰眼镜。

图2。苏打石灰眼镜。

表格1。钠石灰玻璃中各种氧化物/元素的分析参数和检测限(100秒计数时间)。

氧化物/元素 线 水晶 探测器 lod [ppm]
NA.2O Kα1,2. AX-06 FPC 100.
m Kα1,2. AX-06 FPC 60.
艾尔2O3. Kα1,2. 宠物 FPC 47.
SiO2 Kα1,2. 宠物 FPC N.R.
P2O5 Kα1,2. 宠物 FPC 48.
所以3. Kα1,2. 宠物 FPC 23.
Cl Kα1,2. 宠物 FPC 24.
K2O Kα1,2. 200年的生活 FPC 14.
曹 Kα1,2. 200年的生活 FPC 12.
TiO2 Kα1,2. 200年的生活 FPC 12.
Cr2O3. Kα1,2. 200年的生活 FPC 9
mno. Kα1,2. 200年的生活 FPC 9
菲2O3. Kα1,2. 200年的生活 FPC 9
ZnO. Kα1,2. 200年的生活 SC. 3．6
s Kα1,2. 200年的生活 SC. 2．4
ZRO.2 Kα1,2. 200年的生活 SC. 1.8
宝 Lβ1 200年的生活 FPC 51.
恶唑 Lβ1 200年的生活 SC. 9

N.R.= LOD与主要元素无关。
流量比例计数器。
闪烁计数器。
激励条件:40 kV/1.25 mA。
准直器：0.29°。

精度测试

通过重复分析同一压制颗粒样品，连续分析了11次，进行了精密度试验。18种元素/氧化物的测定使用每条分析线36秒的计数时间。下面总结了表2和表3中两种不同玻璃样品的结果。为了提高精度，这个计数时间可以增加。将计数时间增加一倍将使精度提高约1.4倍(2的平方根)

表2。用于分析样品A中的主要氧化物的可重复性。

跑步 NA.2O % 分别以% 艾尔2O3.％ SiO2％ K2O % 曹% 菲2O3.％ 所以3.PPM. TiO2PPM. P2O5PPM. CL PPM. Cr2O3.PPM. MnO PPM 作为2O3.PPM. SRO PPM. ZRO.2PPM. 保PPM PBO PPM.
时间（s） 36. 36. 36. 36. 36. 36. 36. 36. 36. 36. 36. 36. 36. 36. 36. 36. 36. 36.
跑1 13.98 0.185 1.79 72.59 0.588 10.85 0.330 582. 579. 166.9 113.4 93.6 48.4 101.6 127.4 209.1. 454.3 228.2
跑2. 13.93 0.193 1.81 72.60 0.582 10.82 0.333 640 563. 146.3. 129.5 91.4 44.7 101.5 124.8 204.6 392.6. 218.9
跑3. 13.97 0.177 1.80 72.64 0.588 10.82 0.330 608 563. 193.3 111.2 91.1. 43.8 95.9 127.1 207.0 361.8 197.8
跑4. 14.01 0.178 1.80 72.64 0.582 10.87 0.330 645 581. 199.2 104.6 96.2. 29.9 103.8 127.0 205.4 375.7 234.6
跑5. 13.95 0.182 1.80 72.60 0.588 10.83 0.329 576. 564. 158.1 111.8 94.6 41.8 103.7 122.7 204.7 385.2 228.5
跑6. 13.94 0.177 1.81 72.61 0.589 10.82 0.329 573. 569. 171.3. 107.9 85.2 49.5 95.0 126.3 203.8 355.4 194.8
跑7. 13.86 0.185 1.80 72.64 0.588 10.83 0.330 658 569. 203.6 113.4 88.9 40.3 96.0 125.0 205.4 434.1 234.4
跑8. 13.92 0.186 1.81 72.59 0.585 10.84 0.331 652 566. 190.4 135.6 94.5 44.7 96.8 125.9 203.4 315.1. 207.3
跑9. 13.94 0.184 1.81 72.63 0.591 10.82 0.334 651 579. 150.7 110.1 88.6 43.1 114.9 127.1 206.6 401.2 220.8
跑10 13.98 0.183 1.80 72.63 0.586 10.87 0.332 617 526 255.0 104.0 83.6 41.9 99.2 125.8 206.2 402.2 214.6
运行11 13.95 0.188 1.78 72.62 0.588 10.83 0.330 619 561. 218.3. 97.9 80.6 38.9 97.7 126.8 203.1 429.8 197.8
Avg。 13.95 0.183 1.80 72.62 0.587 10.84 0.331 620 565. 186.6 112.7 89.9 42.4 100.5 126.0 205.4 391.6 216.1.
Std.Dev。 0.04 0.005. 0．01 ０．０２ 0.003 ０．０２ 0.0015. 32. 15. 32.5 11. 5 5．2 5．7 1.4 1.8 39.7 15.

表3。表3:样品B中主要和次要氧化物分析的重复性。

跑步 NA.2O % 分别以% 艾尔2O3.％ SiO2％ K2O % 曹% 菲2O3.％ 所以3.PPM. TiO2PPM. P2O5PPM. CL PPM. Cr2O3.PPM. MnO PPM 作为2O3.PPM. SRO PPM. ZRO.2PPM. 保PPM PBO PPM.
时间（s） 36. 36. 36. 36. 36. 36. 36. 36. 36. 36. 36. 36. 36. 36. 36. 36. 36. 36.
跑1 13.35 0.180 1.67 73.07 0.556 10.77 773.3 0.177 556.0 200.6 100.7 63.4 9.3 118.2 122.4 227.2 883.9 895.6
跑2. 13.33 0.180 1.68 73.08 0.564 10.76 757.9. 0.181 568.0 159.5 111.2 65.9 3．9 112.0 122.2 226.1 960.6 914.5
跑3. 13.28 0.186 1.67 73.08 0.554 10.81 789.6. 0.180 555.1 193.3 115.7 64.7 18.2 115.6 119.3. 225.3 925.4 911.5
跑4. 13.28 0.185 1.66 73.11 0.559 10.83 768.2. 0.186 587.2. 156.6 103.5 74.7 8．7 105.6 126.5 225.1 891.3 900.0
跑5. 13.35 0.181 1.67 73.05 0.554 10.79 763.9. 0.181 594.7 187.4 97.9 63.6 12.3 106.8 126.3 226.2 948.8 904.8
跑6. 13.32 0.172 1.67 73.11 0.566 10.80 767.3. 0.186 541.4 183.0 114.6 59.5 14.7 115.2 125.5 226.3 960.5. 904.6
跑7. 13.33 0.185 1.67 73.06 0.554 10.79 758.9. 0.180 570.3. 193.3 101.8 67.9 6．1 113.5 124.9 226.9 960.6 910.1
跑8. 13.26 0.185 1.69 73.04 0.555 10.78 771.7 0.185 565.2 191.8 95.2 66.9 9.3 101.6 124.7 227.4 918.0 919.7
跑9. 13.33 0.180 1.64 73.11 0.561 10.82 775.7 0.183 553.7 219.7 113.4 61.5 9.3 109.6 124.6 222.9 916.9 913.4
跑10 13.30 0.193 1.68 73.08 0.556 10.80 764.1. 0.188 572.6 243.2 101.3 64.4 1.0 103.4 123.0 226.0 980.8 912.7
运行11 13.31 0.184 1.66 73.06 0.561 10.78 785.3 0.186 566.0 191.8 109.0 70.8 13.8 106.9 122.1 227.7 950.9 875.6
Avg。 13.31 0.183 1.67 73.08 0.558 10.80 770.5 0.183 566.4 192.8 105.8 65.8 9.7 109.9 123.8. 226.1 936.2 905.7
Std.Dev。 0.03 0．01 0．01 0.03 0.004. ０．０２ 10. 0.003 15. 24.2 7．2 4．3 4．9 5．4 2．2 1.4 31.2 12.

结论

所获得的所有检测限表明，ARL Opti Optim'x可以提供足够的分析结果，特别是对于瓶玻璃应用。分析的可重复性对于主要和次要元素高，即使是NA2O和采用。如果存在于100ppm以下的元素需要精确控制，则可以使用较长的计数时间。这些结果表明陆军研究实验室的OPTIM 'X光谱仪非常适合于产生玻璃中的主要氧化物和着色剂的精度结果。

此信息已采购，从Thermo Fisher Scientific - 元素分析仪提供的材料提供和调整。欧洲杯足球竞彩

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    赛莫费雪科学-元素分析仪和相位分析仪。“x射线荧光分析玻璃”。氮杂．2021年7月16日。。

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  • 哈佛大学

    赛莫费雪科学-元素分析仪和相位分析仪。用x射线荧光分析玻璃．Azom，浏览2021年7月16日，//www.wireless-io.com/article.aspx?articled=6005。

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