测定聚甲基丙烯酸酯表面的等电点/ZETA电位

The charge profile of polymethylmethacrylate (PMMA) surfaces can be modified by a number of processes. Some of these processes are polishing with highly-engineered slurries, coating through deposition or chemically treating surfaces. One essential parameter that can offer information about changes in surface charge profile is the isoelectric point.

等电点定义为表面具有中性电荷的pH。这一点也可以定义为表面的Zeta电位从正变为负或负向正变为pH。

目前，很少有工具可以研究表面的等电点。获得专利的平坦表面电势细胞Delsananoallows to carry out these measurements efficiently and consistently.

本文讨论了研究聚甲基丙烯酸酯表面的等电点所涉及的方法，并显示了代表性数据。提出的一般方法和特定程序可以应用于任何感兴趣的表面。

材料要求

• Delsanano C，HC或Z（Beckman Coulter P/NS A53878，A53879或A53877）。
• DelsananoAT (Beckman Coulter P/N A53880).
• DelsananoUser’s Manual.
• 监视粒子（Beck欧洲杯猜球平台man Coulter P/N A54496）。
• 平面细胞组件（Beckman Coulter P/N A54117）。
• Hydrochloric Acid (e.g., Mallinckrodt H613-05).
• 氢氧化铵（例如Mallinckrodt 3256-05）。
• di水。
• 实验室级NACL（例如Mallinckrodt 7581-12）。
• 肥皂（例如Micro 90）（Beckman Coulter P/N 8304096）。
• PMMA Standard (Beckman Coulter P/N A99370).
• 移液器，烧杯，体积缸。
• 30-60毫升注射器。
• 0.2 μm syringe filters.
• Vacuum trap with tubing to quickly dry parts (optional).

Reagents Preparation

如下所述，准备每个尺寸。填充后，在设置自动识别剂供使用时暂时封盖了脑袋。

Sample Tube: 10 mM NaCl = Dissolved 60 mg of NaCl in 100 mL of DI water filtered.

卷1（使用玻璃）：0.1m酸= 25 ml Di水与0.2145 ml盐酸混合。

底盘2（使用玻璃）：0.1m底座= 25毫升Di水与0.163 ml氢氧化铵混合。

Delsanano自动鉴定器（DNAT）准备

准备方法如下：

1. Calibrate the pH meter following the procedure detailed in Appendix A (“Autotitrator”) of the DelsaNano User’s Manual under “Calibrating the pH electrode”.
2. Next, rinse the electrode with DI water.
3. 将酸和碱添加剂及其帽子放入玻璃液袋中，然后将其连接到DNAT的相关管道（图1，表1）。
4. 按照Delsanano用户手册（“启动”）的附录A（“自动介质”）中给出的步骤启用流体处理系统。对酸和碱反复执行该过程。

图1。dnat。图片来源：贝克曼·库尔特

Table 1.DNAT组件描述。

不。	描述
1	pH电极
2	小瓶（塑料）
3	LED用于搅拌器
4	Stirrer Switch
5	LED进行滴定
6	瓶（玻璃）
7	注射器盖
8	顶部面板
9	Air Bubble Trap

样品细胞制备

Refer to theDelsanano用户手册第4.31-板的表面细胞，用于ZETA电位（图2，表2）。样品细胞制备方法如下：

1. 建议在此过程中戴乳胶手套，以避免石英细胞上的指纹。电极，石英电池和细胞管必须用微型90或其他实验室肥皂彻底清洁。
2. 所有细胞成分必须用DI水彻底冲洗大约一分钟。
3. 所有零件都需要使用真空彻底干燥。
4. 石英电池和样品单元的其他部分必须使用扭矩扳手组装以拧紧螺母。顶部必须放在样品单元格上。最好不要过度收紧，因为这可能会导致石英细胞破裂。
5. 然后按照所包括的说明打开PMMA平面标准并用DI水冲洗。
6. 平面标准放置在样品单元格中。
7. A Teflon shim is placed on top of the flat surface standard.
8. 顶部放在样品单元格上，并用扭矩扳手拧紧螺母。重要的是不要过度收紧，因为这可能会导致石英细胞破裂。
9. 将样品固定到位的拇指和阀被拧紧。

图2。平面Zeta电位细胞。图片来源：贝克曼·库尔特

Table 2.平面Zeta电势细胞成分描述。

不。	描述
1	Electrode (2)
2	细胞持有人
3	O形圈（4）
4	电池块
5	细胞密封，半透明（2）
6	样品密封块
7	Silicone Tube
8	插头（2）
9	Luer Fitting
10	Fixing Nut (12)
11	特氟龙纸（和硅胶片）
12	Flat Surface Cell
13	样品固定块
14	Decompression Cap, O-Ring
15	夹紧旋钮

启动样品单元

下面列出了启动样品单元的方法（图3）：

1. The stir bar is placed in the sample burette and load into place in the autotitrator. Turn the stirrer on to full speed.
2. Around 30 mL of 10 mM NaCl using a 0.2-mm filter is filtered and poured into a clean burette.

   

   图3。启动样品单元。为了填充，将插座管浪费。图片来源：贝克曼·库尔特

3. By using sample circulation dialog, approximately 5 mL of the NaCl solution is passed through the tubing and sent to a waste container. It is recommended to use approximately 40% pump duty to do so. In order to find the sample circulation dialog, choose “pH Maintenance” from the left-hand menu, then “Sample Circulation”. The dialog is shown in figure 4.

   

   Figure 4.The Sample Circulation Dialogue is found under the pH maintenance menu. Image credit: Beckman Coulter

4. The tubing is connected to the sample cell and approximately 5 mL more of the NaCl solution is circulated through the cell.
5. 将插座管插入陈设中，以设置再循环流（图5）。

   

   Figure 5.启动后，将插座管重新插入样品瓶中。图片来源：贝克曼·库尔特

6. The tubing and sample cell must then be degassed using the procedure found in the DelsaNano User’s Manual (Appendix A “Autotitrator”-“Priming” -”Degassing the Tube and Degassing the Cell”).
7. 脱气后，如果未观察到气泡，则必须再次将样品单元放入Delsanano中的细胞温度控制块中（图6）。
8. 添加了200μl监测珠（Beckman Coulter P/N A54496）。
9. The cell is primed with the monitor particles by setting the pump duty to 45% and allowing recirculation for 30 seconds.

   

   Figure 6.启动和脱气后，将平面细胞插入温度控制块中。图片来源：贝克曼·库尔特

Zeta SOP设计师设置

The Zeta Sop Designer Settings include the following (Fig. 7):

1. 参数设置为以下内容：
   Measurement Type: Type 3.
   pH值，增加碱度：3、4、5、6、7和8或酸度增加：8、7、6、5、4和3。
   pH公差：0.1公差。
   积累时间：10个积累时间。
   施加电压：60 V.
   极性：自动。
   单元位置：默认值（0.8/0.6/0.3/0/-0.3/-0.6/-0.8）。
2. “测量单元中心”在“单元参数”窗口的顶部选择。需要遵循向导步骤，将新值放入单元位置X和单元位置Z值。
3. 测量参数设置为以下内容：
   Pinhole: 50 μm.
   Repetitions: 1.

   

   Figure 7.Your Zeta SOP settings should look similar to these. Image credit: Beckman Coulter

4. 稀释参数设置为：
   稀释剂：水。
5. The Analysis Parameters are completed as desired, then all four parameter files are loaded into the SOP.
6. 右键单击新的SOP文件，并选择“添加到测量SOP”。
7. Go to the “Data Acquisition” screen and select “Start”.

Completing the Analysis

1. 完成分析后，除去样品，并用DI水洗涤pH表探针。
2. 如果需要，则可以重复其他样品B-D节。

查看结果

1. Select “Zeta Analysis” on the left-hand menu.
2. 在左侧菜单上选择“ pH分析”。
3. Select “Open” in the window that appears.

Conclusion

具有PMMA标准的结果表明，如果遵循最佳实践，则可以用大约10％CV确定表面等电点。大多数表面对pH变化高度敏感。因此，将样品从低pH值运行可能会产生与沿相反方向运行不同的结果。从IP下方下方，从高pH到低pH值更方便，监视珠可能会粘附在样品上，因为没有电荷排斥。尽管每个单独的数据点都显示出一定的错误，但Zeta电位变化符号必须相对一致的点。

该信息已从贝克曼·库尔特（Beckman Coulter，Inc。）提供的材料中采购，审查和调整 - 粒子表征。欧洲杯足球竞彩

有关此消息来源的更多信息，请访问Beckman Coulter, Inc. - Particle Size Characterization。