使用激光衍射颜料的粒度分析

颜料和油漆作为工业材料起着关键作用。欧洲杯足球竞彩一个给定的颜料/涂料体系的性能很大程度上是由颗粒尺寸分布决定的。颗粒大小决定着颜料的强度或颜色的深度,它本身也可能是颜料系统的一个重要物理参数。

例如,在印刷油墨中,墨水颗粒必须不大于供应墨水的喷嘴输送系统。欧洲杯猜球平台给定颜料吸收光(橙色强度)的能力随着粒径和增加的表面积而增加,直到颗粒变为透明度的点到入射光。欧洲杯猜球平台单独的单个因素可以测量对许多颜料应用的性能至关重要的粒度。

激光衍射分析上浆颜料

广泛的技术已经被用来测量颜料体系的粒度分布。其中,激光衍射已日益成为最常用的方法。使用方便,分析时间短,大多不到一分钟,使得激光衍射成为许多公司过程控制的主要方法。

首先了解原因很重要激光衍射粒度分析仪暗示亚微米材料的困难。欧洲杯足球竞彩当被激光束照射时,大颗粒以小角度强烈散射光线,并且在散射图案中具有易于检测的最​​欧洲杯猜球平台大值和最小值。这意味着探测器相对于光路和具有足够的角度分辨率的小角度放置在小角度,可以检测散射图案中的细节。

通过对这些极大值和极小值的精确测量,可以确定被分析材料的平均尺寸以及尺寸分布。相反,小粒子散射光很弱,没有任何可识别欧洲杯猜球平台的最大值和最小值,直到达到高的测量角度。从图1中可以看出,一旦存在1 μm以下的粒子,由于散射信号微弱,角图平滑,测量困难重重。欧洲杯猜球平台在散射模式中没有可区分的特征,可以用来确定实际的颗粒尺寸。

1 μ m以下粒子的微弱散射信号在高角度测量极大值或极小值时存在困欧洲杯猜球平台难。

图1所示。来自1μm的颗粒的弱散射信号在大小的情况下难以在高角度下测量最大值欧洲杯猜球平台或最小值。图片来源:贝克曼·库尔特

通过使用更短的波长,粒子大小和光波长之间的比率增加,从而增加了测量更小的粒子的能力。欧洲杯猜球平台贝克曼·库尔特发现了一种在标准激光衍射系统中提高亚微米尺寸的新技术。这涉及到在宽角度范围内利用不同波长的散射光的偏振效应,而不是主衍射激光源。这种技术被称为pid,即偏振强度差分散射。

pid

该系统所采用的技术简单,是由公认的Mie光散射理论推导而来的。PIDS依赖于光的横向特性。它由相互垂直的磁矢量和电矢量组成。例如,如果电矢量是“上下”的,就称光为垂直偏振。当一个具有给定波长和偏振的光的样品被照亮时,电场形成一个偶极子。电子的振荡在这个偶极子将在同一偏振平面作为传播的光源。

粒子中的振荡偶极子除振荡外在各个方向分散光。欧洲杯猜球平台pid利用了这一现象。三个波长(Beckman Coulter ls230和ls13 320中的450 nm、600 nm和900 nm)依次照亮样品,首先用垂直偏振光,然后用水平偏振光。然后在一定的角度范围内确定来自样品的散射光或再辐射光。每个波长的垂直偏振光和水平偏振光之间的差异进行了分析,给出了关于样品的粒径分布的信息。

必须测量垂直和水平极化信号之间的差异,而不是简单地简单地简单地是给定极化的值。从PID信号的强度与散射角信息与仪器的主要激光器的强度与散射角度数据组合,从亚微米到毫米的连续尺寸分布(0.04μm到2,000μm,在Beckman Coulter LS 230中和LS 13 320)。

颜料的问题

颜料提供了一个独特的问题,没有遇到大多数材料使用激光衍射仪器测量。欧洲杯足球竞彩为了精确地给彩色颜料样品上浆,必须知道这种材料的真实折射率和它的虚分量。虽然真实折射率是一个可以由许多分析家得到的值,但虚分量的确定不是微不足道的。它是样品在给定波长处所显示的吸光度。白色或透明物质无吸光度。欧洲杯足球竞彩

颜料之所以有颜色是因为它们会优先吸收某些波长。例如,当一种最大吸光度在630 nm的蓝色颜料与氦氖激光器(波长633 nm)相互作用时,该颜料本质上表现为一个黑体,这是许多制造商选择的主要激光光源。在计算颗粒尺寸分布时必须考虑到这一点,特别是当颗粒很小的时候。欧洲杯猜球平台可见,复折射率虚分量的量化对于精确测定颜料颗粒体系是非常重要的。

确定虚分量

可以使用紫外/可见分光光度计来测定颜料的假想成分,该分光光度计测量了给定波长下物质的相对吸光度。为了进行分光光度计测量,必须使用一种能将颜料颗粒溶解成分子的液体。欧洲杯猜球平台光通过样品时的衰减是由于吸收和散射。为了正确地测量吸收,我们需要使散射最小化。对于有色材料,需要得到各欧洲杯足球竞彩波长复折射率的虚分,并有选择地利用它们计算出给定样品的完整Mie理论光学模型。

在分析颜料期间,利用其他信息来源初步检查或确认获得的结果也有益。一旦证明相关信息,就适用于特定样品的给定模型,它可以为该材料的信心使用。

相关信息的最佳来源是显微照片。这些可以是光学显微镜或电子显微镜的图像。这种方法对于检测少量的超大型材料尤为重要。欧洲杯足球竞彩这可能是一个常见的问题与许多颜料系统由于类型的粒度减少或研磨技术所使用。球磨机可以产生少量的超大型材料,这些材料可能仍然无法被激光衍射检测到,特别是如果折射率的假想成分没有被考虑在内欧洲杯足球竞彩。如果跟踪一段时间的研磨过程,就能最好地确定一个光学模型对给定颜料的适用性。如果使用正确的折射率值建立光学模型,则平均尺寸应得到恒定的减小。

图2-4显示了在施胶时使用正确的虚折射率的例子。欧洲杯猜球平台图3中的数据与图2中的数据相同,但使用蓝色颜料的虚数值进行分析。注意其分布较窄,且缺乏超大颗粒的种群。欧洲杯猜球平台

一种橙色颜料的大小分布在两个小时内逐渐磨碎。最大紫外/可见吸收显示在约450 nm。

图2。一种橙色颜料的大小分布在两个小时内逐渐磨碎。最大紫外/可见吸收显示在约450 nm。图片来源:贝克曼·库尔特

尺寸分布来自图2中相同的数据,但有一个错误的虚折射率值。

图3。尺寸分布来自图2中相同的数据,但有一个错误的虚折射率值。图片来源:贝克曼·库尔特

在4小时的时间内研磨黄色颜料,利用紫外/可见光谱法测定的虚数折射率得到有意义的分布。这种分布也可以用其他方法加以证实。

图4。在4小时的时间内研磨黄色颜料,利用紫外/可见光谱法测定的虚数折射率得到有意义的分布。这种分布也可以用其他方法加以证实。图片来源:贝克曼·库尔特

形状问题

所有激光衍射仪器都有一个主要的缺点:它们不考虑被测材料的形状,而不管粒子的大小。欧洲杯足球竞彩欧洲杯猜球平台其原因在于从分析过程中产生的原始数据计算规模分布时所使用的基本假设。用于计算分布的数学模型是基于光在球体上的散射。

实际上,任何报道的分布都是被研究材料的等效球形分布。在大多数情况下,这是足够的,因为大多数粒子足够接近于一个球形系统。欧洲杯猜球平台

球形假设不准确的一个例子是,亚微米赤铁矿纺锤体的单分散球状材料,宽度为46.9 nm,长度为130.8 nm,通过扫描电子显微镜(SEM)确定,它们的长径比近似为3:1(图5)。

SEM显微照片显示的是典型的赤铁矿纺锤体样品。

图5。SEM显微照片显示的是典型的赤铁矿纺锤体样品。图片来源:贝克曼·库尔特

用紫外/可见光谱法测定了赤铁矿锭的虚部,用紫外/可见光谱法测定了实部折射率。报告值的平均大小使用Beckman Coulter LS 13 320鉴于颗粒在测量期间穿过照明光束时,鉴于颗粒的随机运动,这是78nm(图6)。欧洲杯猜球平台

总结

利用增强的多波长激光衍射技术可以成功地对颗粒颜料样品进行粒度测量。折射率可以用几种方法来测定。也值得考虑使用其他技术来初步证实所获得的结果。

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这些信息已被源地,从Beckman Coulter,Inc. - 粒子表征提供的材料进行审核和调整。欧洲杯足球竞彩

欲了解更多信息,请访问Beckman Coulter,Inc。 - 粒子尺寸表征

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