粒度分析的库尔特原理

在20世纪40年代后期华莱士H.Coulter开发了一种尺寸和计数粒子的方法。欧洲杯猜球平台该方法主要开发，以便迅速且精确地计算血细胞。在过去的五十年中，该方法还用于成千上万的不同生物和工业材料的表征。欧洲杯足球竞彩细菌，酵母细胞，药物，颜料，调色剂，食品，磨料，炸药，粘土，矿物质，金属和许多都被Coulter原理分析。

库尔特原理(电感测区)

颗粒的大小和计数欧洲杯猜球平台

当在两个电极之间放置孔径，低浓度电解质提供电流路径时，电极之间的电阻就确定了。形成一个感应区。电解液中悬浮的低浓度颗粒通过孔径计数，欧洲杯猜球平台如图1所示。与粒子浸没的体积相等的电解液体积从传感区移出。这种电阻变化可以用电压脉冲或电流脉冲来测量。电压脉冲与感测粒子的体积成正比。使用计数器和脉冲分析仪电路，可以测量通过传感区的粒子数量和体积。欧洲杯猜球平台体积可以用等效球面直径表示。测量的颗粒尺寸可以使用高度分析仪电路通道化和粒度分布得到。仪器的电响应基本上与体积相同的粒子的形状无关，但在某些极端形状下可能会出现例外情况。欧洲杯猜球平台 Color or refractive index of the particles does not affect the results.

图1所示。脉冲产生。图片来源:Beckman Coulter

的多学器3.是最新一代库尔特，如图2所示。它使用数字脉冲处理器(DPP)对信号进行高速数字化，从而可以使用脉冲面积分析和其他技术来进行额外的粒子表征。因此，可以使用不同的设置来重新处理原始数据，并在运行期间显示样本更改。峰值在信号高于噪声阈值时开始，在信号低于噪声阈值时结束。信号每秒被扫描几百万次，然后提取以下信息:

• 最大高度
• 峰宽
• 中期的高度
• 最大高度增益级
• 中高度增益级
• 峰面积

这些参数一起给出了比过去所能得到的脉冲形状的指示，并使获得更精确的粒子计数和大小分布成为可能。

图2。multisize . 3分析仪原理图。图片来源:Beckman Coulter

巧合

重要的是，颗粒浓度相当低，使得它们可以一次计算。然而，基于传感区域的体积和较小程度，电子器件的响应时间，两个或更多个颗粒在传感区同时在感测区域中。欧洲杯猜球平台这仅导致一个测量信号。这种效果称为重合粒子通道。

主要的巧合如上所述，两个粒子被计数为一个更大的尺寸，如图3所示，它导致更低的粒子计数，但它也对尺寸分布有影欧洲杯猜球平台响。如果符合校正的百分比高，尺寸分布就会发生偏移。二次重合导致尺寸分布的误差。如图4所示，当两个粒子都小于单个可检测到的粒欧洲杯猜球平台子时，就会出现这种情况。在图5和图6中，同一样品在相同条件下，但不同浓度的A>B>C>D运行。符合校正值在30-40%以上时，符合对尺寸分布的影响才显著。

图3。主要重合的影响。图片来源:Beckman Coulter

图4。次级巧合的影响。图片来源:Beckman Coulter

图5。巧合纠正对计数的影响。图片来源:Beckman Coulter

图6。符合校正对尺寸分布的影响。图片来源:Beckman Coulter

计数与符合校正

在噪声阈值下，确定瞬时浓度用于浓度计。这使得用户是检查样本浓度的方法。在计数阈值下，使用与峰值数据一起使用的标准计数脉冲数。因此，如果将阈值设置为等于计数级别，则计数应该等于存储在峰值缓冲器中的脉冲的数量。

通过光圈编辑功能的粒子路径

当粒子通过光欧洲杯猜球平台圈时，它们来自光圈周围的所有点。然而，那些不通过孔中心的粒子将产欧洲杯猜球平台生一个略大的峰值，比预期的位移体积。这个稍微大一点的人工制品。如图7所示，脉冲会导致粒度分布向较大粒度轻微倾斜。

图7。脉冲形状取决于流经孔径的粒子。图片来源:Beckman Coulter

流体速度和颗粒速度对颗粒大小的分布都有影响。这导致尺寸分布向较大尺寸倾斜，如图7所示。

Edit工具的使用消除了失真脉冲，使恢复的尺寸分布更接近正确，如图8所示。

要从编辑工具中获得最大的好处:

• 使用的孔径必须在15μm至280μm的范围内。
• 要测量的颗粒尺寸分布必须是单模态的，在总体范围内不超过直径的大约2:1，并且其模态直径小于要使用的孔径的大约15%。
• 颗粒的浓度应小于约10％的孔隙键合水平。欧洲杯猜球平台

图8。大小分布不使用编辑功能。图片来源:Beckman Coulter

图9。大小分布使用编辑功能。图片来源:Beckman Coulter

增强的编辑

使用较长的隧道孔可以增强具有窄尺寸分布的样品的结果的准确性。长隧道孔的行为主要是由于孔内抛物线流量的较大方法（图2.9）。在任何可用的孔径中从未达到真正的抛物线（流线线）流，因为管道需要至少100倍的直径，以适当地发展它们的直径。

图10。标准孔径和长隧道孔径的横截面。图片来源:Beckman Coulter

当液体在隧道中以流线型流动时，可以看出大部分液体从R为隧道半径的轴向0.7R处沿圆周流动。最快的流线位于中心，如图10所示。粒欧洲杯猜球平台子试图嵌入平均流速，而平均流速总是峰值或中心速度的一半。与普通的短孔相比，长隧道允许更多的颗粒嵌入流中。欧洲杯猜球平台然而，由于这种孔径的体积较大，这些孔径具有高度限制的动态范围，并且在其直径的2%时出现比标准管更大的噪声。但严格地说，2%的水平是一个较大的尺寸，因为孔径体积更大。

图11。抛物线流的速度分布。图片来源:Beckman Coulter

图12。圆形截面管内抛物流的体积流型。图片来源:Beckman Coulter

圆柱形隧道中的流动可以作为一系列同心.cylinders。每个行驶的速度沿图10中的抛物型轮廓沿抛物面曲线行驶。最大流体流量将是每个汽缸的面积乘以其速度。结果具有图11中所示的轮廓。颗粒以均匀的浓度在所有气缸中随机嵌入，但是由计数器记录的每秒的颗粒的欧洲杯猜球平台数量大多数在具有最高散装流的汽缸中。

粒子大小的反应

对于长径比约为1:1或2:1的孔径，电信号取决于粒子和孔径参数。

在哪里
粒子体积
孔径电流
i =脉冲强度
R =单位体积相对脉冲高度V的响应因子

在哪里
U = D^1.0556.
孔径
孔径长度

电压响应将是孔径直径的2％和60％的线性。实验显示出线性响应的孔径响应高达80％，然而高达60％是明确的。低于光圈直径的2％噪声显着增加。

校准

库尔特原理提供了两种基本的测量方法，粒子数和粒子体积。粒子数无需校准。这一原理产生的粒子计数可以被认为是精确的，但需要进行重合校正。

校准粒子体积的理想方法是质量积分法，有时称为质量平衡法。该方法依赖于使用密度均匀的标定材料。欧洲杯足球竞彩用标准的重欧洲杯猜球平台量法和体积法对要测量的粒子进行校准。K_d(直径校准系数)可由

在哪里
w =烧杯中的样品质量（g）
V_T=稀释W的电解液体积(mL)
V_米=压力计量（ml）
ρ=颗粒的浸没密度（g / ml）欧洲杯猜球平台
Δn =大小区间内的粒子数欧洲杯猜球平台
v =该特定尺寸间隔的算术平均卷

通常使用标准材料（例如聚合物胶乳样品）进行校准。欧洲杯足球竞彩校准标准可以从Beckman Coulter获得，其质量系统认证到ISO 9002和NIST可追溯。这些是窄尺寸范围的乳胶样品，其尺寸通过另一种方法精确地测量，它们是标准化模式值的标准化。测量材料，产生的尺寸分布的模式与该乳胶的测定值有关。

其中J =选择的信道数(64、128或256)
I =电流μA)
g =收益
D =校准器尺寸(μm)
X =模态通道，左边缘(μm)

无论校准方法如何，校准都仅对来自孔径/电解质组合的整个尺寸测量范围有效。校准漂移并不常见，但良好的实验室实践决定进行常规校准验证控制测试。

的多学器3.提供自动校准和验证。此功能确保仪器校准是统一的，独立于操作人员，班次或不同的位置。

孔径

光圈直径

标准管的孔径直径范围为20μm至2000μm。每个孔可用于测量尺寸范围内的粒子，其标称直径的2％至60％，如表2.1所示。欧洲杯猜球平台

表2.1。粒度与标准管系列。

μm	孔直径、μm
0.4 - 12	20.
0.6 - 18	30.
1.0 - 30	50
1.4 - 42	70
2.0 - 60	100.
2.8 - 84.	140
4.0 - 120	200.
5.6 - 168.	280
8.0 - 240.	400
11.2 - 336	560.
20.0 - 600.	1000 *
40.0 - 1200.	2000 *

* 1000 μm和2000 μm孔径管的最大尺寸范围取决于被分析材料的密度。

用标准管分析范围

选择最合适的孔径大小是根据要测量的颗粒。欧洲杯猜球平台如果被测样品由颗粒组成，其粒径范围在30:1以内，则可选择最合适的孔径。欧洲杯猜球平台使用Multisizer II和其他库尔特仪器，光圈被光学监测，因此任何对光圈的堵塞在视觉上是明显的。

电解质

在选择颗粒被悬浮的电解质时考虑了几个因素。欧洲杯猜球平台溶液应与样品材料化学相容，并且应允许适当的样品分散体。需要添加表面活性剂和超声波。Coulter计数器应用中使用的公共电解质解决方案列表可以在本书附录部分中找到。

如前所述，库尔特原理可以用来计算和确定电解质中悬浮的任何粒子的大小。欧洲杯猜球平台对于一些大颗粒的悬浮，可能需要添加一种增稠剂，如甘油或蔗糖，欧洲杯猜球平台以增加溶液的粘度。增稠剂还有助于降低低粘度电解质通过大直径孔径(d≥560 μm)时的湍流流所产生的噪音。

导电粒子和多孔粒子欧洲杯猜球平台

导电粒子欧洲杯猜球平台

理论上，产生脉冲只需要电导率上的一些差异，但实际上，导体到离子之间的放电势(可逆电动势)会产生一个屏障，使任何导体变成非导体，前提是跨越粒子的电势不超过放电势。打破势垒所需的电压称为“击穿电压”。

对导电材料的分析必须在初始测试中进行，以获得在图2.14和表2.2所示的击穿电压下可能施加的最佳电流。

表2。确定击穿电压

平均（μm）
测试1	20.3
测试2	22.2
测试3.	22.7
测试4.	23.1.
测试5.	25.2
测试6.	26.3
测试7.	30.7
测试8.	32.2
测试9.	32.9
测试10	33.3
测试11	33.4
测试12	33.4

多孔颗粒欧洲杯猜球平台

当颗粒含有孔时，必须通过实验确定粒子孔隙率的影响。对于多孔粒子，未测量与电欧洲杯猜球平台场线平行的孔的体积，而垂直于这些线的孔的体积会有助于测量的体积。

图13。Two.different。多孔颗粒的大小。图片来源:Beckman Coulter

如欧洲杯猜球平台图13所示，孔隙相互连通的颗粒产生的尺寸与其固体体积有关，而不是与其“包络体”体积有关。

测量精度

为了实现最大测量精度，必须考虑两个可能会考虑的竞争因素。首先，计数的颗粒总数必须足够高且第二，颗粒的浓度必须是这欧洲杯猜球平台样的，因此不超过重合限制。当不可能积累大量计数时，即在分析清洁流体时，建议以三份运行分析，并使用从三次运行中获得的平均值。

表2.3给出了31次10 μm乳胶颗粒实验数据的精度统计。欧洲杯猜球平台

表3。粒子计数在不同计数水平的精度。

平均计数(n = 31)	SD（N-1）	CV %
106.	9.46	8.92
1,076	30.8	2.86
9755年	85.8	0.88
10005年	85.0	0.85
10,500	99.4	0.95
49,444.	221.	0.45
98,559.	234	0．24

使用小孔径和大孔径时的特殊注意事项

影响测量精度的因素有:

肮脏的电解质溶液

影响小孔成功使用的因素是电解质溶液的强度和清洁度。电解液的过滤是极其重要的。

环境干扰

如果仪器位于尘土飞扬的环境中，几乎不可能得到任何令人满意的计数。仪器最好放置在合理的无尘室或封闭在洁净空气柜内。

电子干扰

任何形式的电干扰都会引起本底计数的增加。

搅拌器电机

另一个噪声源可以是搅拌器电动机。

损坏的光圈晶片

进一步可能的噪音来源是孔管本身;这通常仅在空白电解质解决方案上以可变噪声显示出最小的尺寸水平，以前没有存在。

过度的孔径电流

非常高的电流使电解质溶液在光圈中加热，甚至沸腾，导致噪音。这通常可以在孔径视窗上看出，作为流体的暗羽或留下孔的气泡。固化是减少电流或增加电解质溶液的电导率。延长沸腾将永久损坏光圈晶圆。

非水电解质

当使用具有低蒸发温度的有机溶剂时，光圈中的电流可以加热溶剂并引起电噪声。

外部声音和机械振动

当电流密度较小时，仪器既会受到支撑台振动的影响，也会受到局部高强度声音的影响

关于Beckman Coulter.

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这些信息已经从贝克曼库尔特公司提供的材料中获得，审查和改编。欧洲杯足球竞彩

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