制备工艺对氧化铝粉体表面配位不饱和位状态的影响gydF4y2Ba

白井隆，石崎香奈儿，富士正芳，石崎小三gydF4y2Ba

收稿日期:2011年11月18日，录用日期:2012年1月13日/全文在线发布日期gydF4y2Ba//www.wireless-io.comgydF4y2Ba

主题gydF4y2Ba

摘要gydF4y2Ba
介绍gydF4y2Ba
实验gydF4y2Ba
欧洲杯足球竞彩
漂移过程gydF4y2Ba
结果与讨论gydF4y2Ba
配位不饱和铝原子的吸水gydF4y2Ba
配位不饱和铝原子的质量和数量gydF4y2Ba
配合不饱和AlV离子与研磨的比例gydF4y2Ba
结论gydF4y2Ba
参考文献gydF4y2Ba
详细联系方式gydF4y2Ba

摘要gydF4y2Ba

市售高纯α-Al表面的配位不饱和铝离子gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba用漫反射红外傅里叶变换(DRIFT)光谱对三种不同工艺制备的粉末进行了评价。粉末在真空下加热至250°C。在干燥的空气条件和250°C的真空中，光谱的差异呈现出以1640,1580,1530,1460和1380厘米为中心的波段gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba．这些谱带被解释为与水分子有关，物理吸附并与不饱和铝配位gydF4y2Ba^6gydF4y2Ba,艾尔。gydF4y2Ba^VgydF4y2Ba,艾尔。gydF4y2Ba^4gydF4y2Ba状态”gydF4y2Ba^6gydF4y2Ba和/或gydF4y2Ba^6gydF4y2Ba状态”gydF4y2Ba^6gydF4y2Ba,艾尔。gydF4y2Ba^4gydF4y2Ba原位化学气相沉积制得的粉末“A”主要表现为物理吸附水，而醇铝水解制得的粉末“B”和铵矾热分解制得的粉末“C”主要表现为配位水带。热活化和脱水过程似乎增强了配位不饱和铝gydF4y2Ba^4gydF4y2Ba和艾尔gydF4y2Ba^VgydF4y2Ba表面离子。通过对原位化学气相沉积法制备的粉末进行磨削，增加了非配位铝的表面比例gydF4y2Ba^VgydF4y2Ba离子。gydF4y2Ba

本文的主要结论是高纯α-Al表面存在配位不饱和铝离子的性质和比例gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba粉末，与制造过程密切相关，负责不同的水合能力与每个特定的粉末。gydF4y2Ba

B和C粉末表面出现的配位不饱和铝原子的表面比例大于A粉末。此外，通过磨削增加了配位铝原子与配位钒的表面比例。从结果可以看出，配位不饱和铝离子(如铝)的表面比例gydF4y2Ba^4gydF4y2Ba和艾尔gydF4y2Ba^VgydF4y2Ba可能受到热活化和脱水过程的影响。此外，磨矿过程增加了配合不饱和铝的比例gydF4y2Ba^VgydF4y2Ba．粉末水化能力的不同可能与配位不饱和铝的表面比例不同有关gydF4y2Ba^VgydF4y2Ba原子的不同制造过程。gydF4y2Ba

介绍gydF4y2Ba

结果表明，α-Al的表面态为α-AlgydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba粉末不能被认为是α-AlgydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba而是水合状态。此外，这种水合物的性质在不同的α-Al中也不能被认为是普遍的gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba即使是用相同的合成方法，在相同的标识码下产生的[1-5]。表面条件的差异影响粉体的物理性能，如zeta电位[6]、粉体团聚[7]和流变行为[8]。gydF4y2Ba

一般来说,阿尔gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba粉体由前驱体材料如氢氧化铝和明矾煅烧而成[9-12]。欧洲杯足球竞彩在这一过程中，随着前驱体材料煅烧温度的升高，颗粒的生长伴随着晶体向α相的转变。欧洲杯足球竞彩欧洲杯猜球平台α-Al的转变gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba在通常超过1200°C的高温下进行，因此，在产生的α-Al之间通过煅烧产生接头gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba粒欧洲杯猜球平台子(13、14)。因此，在这些α-Al的制造过程中gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba研磨是必要的，以打破接缝和控制粒度。一般来说，为了获得单分散的α-Al粒子欧洲杯猜球平台gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba粉末可通过各种研磨技术进行研磨，如球磨、振动磨和射流磨，[14-20]。gydF4y2Ba

我们认为，焙烧、脱水和研磨等工艺条件对α-Al的表面状态有很大影响gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba粉末，但未见报道。gydF4y2Ba

研究了焙烧、脱水、磨矿等工艺对铝的影响gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba表面状态。此外，我们将证明某些制造工艺提高了配位不饱和铝的表面比例。gydF4y2Ba

实验gydF4y2Ba

欧洲杯足球竞彩

8种市售亚微米高纯α-AlgydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba由三种不同工艺生产的粉末;原位化学气相沉积;“A”粉(A1、A2、A3，日本住友化学有限公司)，醇铝水解;B粉(B1、B2、B3，同上)和铵矾的热分解;“C”粉(C1和C2，昭和电工K. K.，日本)的方法用于本研究。过渡基地gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba(γ状态”gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba和θ表示“动作gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba(日本住友化学株式会社)作为参考材料。欧洲杯足球竞彩gydF4y2Ba

α-Al的生产工艺及特点gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba由厂家提供的粉末补充了本工作中获得的数据，如表1所示。相变γ和θ-Al的特性gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba也包括在同一表中。所有粉末的杂质含量都很低。杂质含量值低于拜耳法生产的氧化铝中的杂质，而拜耳法生产的氧化铝通常具有较高的NaO杂质含量。对于原位化学气相沉积过程(“A”粉)，粒子的生长是通过气相进行的，此外，还发生了向α-Al的转变gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba在800-1100°C之间的低温下进行，因此，煅烧产生的颗粒接头不会发生[12,21]。欧洲杯猜球平台因此，对于原位化学气相沉积粉末，无需研磨工艺。gydF4y2Ba

另一方面，随着三羟基铝和明矾等前驱体材料煅烧温度的升高，醇铝(B粉)的水解和铝矾(C粉)的热分解，颗粒的生长伴随着晶粒向α相的转变。欧洲杯足球竞彩欧洲杯猜球平台颗粒的煅烧接头是由α-Al转变欧洲杯猜球平台而来gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba在通常超过1200°C的高温下进行[14,21]。因此，这些制造过程需要粉碎这些接头和控制粒度。所有的B粉都是由制造商磨碎的。相比之下，对于“C”粉研磨或不研磨(研磨前)粉是可用的。本研究包括一种非磨粉“C1”和一种磨粉“C2”。gydF4y2Ba

漂移过程gydF4y2Ba

漫反射红外傅里叶变换(DRIFT)光谱记录使用FTIR光谱仪(岛津公司，FTIR 8300)配备了三甘酸硫酸盐(TGS)探测器，DRIFT附件(spectra Tech, Inc.， Model #0030-0XX)和数据处理软件(岛津公司，Hyper IR) 4厘米gydF4y2Ba^{－1gydF4y2Ba}分辨率和256次扫描。在功率模式下采集样品和背景光谱，并存储为单束光谱以供进一步处理。增加来自Al的频谱信号gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba为了避免吸水性对KBr的影响，在不稀释KBr的情况下，将所研究的粉体放入微型样品容器中。所有粉末的漂移谱记录在干燥的空气气氛下，并在真空下原位加热至250°C的OH弯曲(1800-1200厘米)gydF4y2Ba^{－1gydF4y2Ba})波数区域。采用Jandel峰分离和分析软件，以log (1/R)为单位对光谱波段进行分离和定量。gydF4y2Ba

表1。gydF4y2Ba粉体的生产方法及规格。gydF4y2Ba

Nomen-claturegydF4y2Ba	成绩gydF4y2Ba	很多。不。gydF4y2Ba	生产方法gydF4y2Ba	磨削过程gydF4y2Ba	粒径/mm(比表面积/mgydF4y2Ba2gydF4y2BaggydF4y2Ba－1gydF4y2Ba）gydF4y2Ba	杂质gydF4y2Ba
						Si / ppmgydF4y2Ba	Fe / ppmgydF4y2Ba	Na / ppmgydF4y2Ba	毫克/ ppmgydF4y2Ba	铜/ ppmgydF4y2Ba
A1gydF4y2Ba	AA-07gydF4y2Ba	YF6601gydF4y2Ba	原位化学气相沉积gydF4y2Ba	没有gydF4y2Ba	0.74gydF4y2Ba (2.54)gydF4y2Ba	4gydF4y2Ba	＜2gydF4y2Ba	< 5gydF4y2Ba	厦门市gydF4y2Ba	厦门市gydF4y2Ba
A2gydF4y2Ba	AA-05gydF4y2Ba	YE6204gydF4y2Ba			0.58gydF4y2Ba (3.1)gydF4y2Ba	5gydF4y2Ba	26gydF4y2Ba	< 5gydF4y2Ba	厦门市gydF4y2Ba	厦门市gydF4y2Ba
A3gydF4y2Ba	AA-04gydF4y2Ba	YD6701gydF4y2Ba			０．４７gydF4y2Ba (4.02)gydF4y2Ba	6gydF4y2Ba	3.gydF4y2Ba	< 5gydF4y2Ba	厦门市gydF4y2Ba	厦门市gydF4y2Ba
B1gydF4y2Ba	正义与发展党- 3000gydF4y2Ba	MR7Y11gydF4y2Ba	醇铝的水解gydF4y2Ba	是的gydF4y2Ba	０．４７gydF4y2Ba (4.59)gydF4y2Ba	8gydF4y2Ba	6gydF4y2Ba	3.gydF4y2Ba	1gydF4y2Ba	1gydF4y2Ba
B2gydF4y2Ba	AKP-30gydF4y2Ba	HB7712gydF4y2Ba			0.28gydF4y2Ba (9.55)gydF4y2Ba	8gydF4y2Ba	7gydF4y2Ba	2gydF4y2Ba	2gydF4y2Ba	1gydF4y2Ba
B3gydF4y2Ba	AKP-50gydF4y2Ba	HD8811gydF4y2Ba			0．25gydF4y2Ba (10.07)gydF4y2Ba	13gydF4y2Ba	6gydF4y2Ba	3.gydF4y2Ba	1gydF4y2Ba	＜1gydF4y2Ba
C1gydF4y2Ba	ua - 5050gydF4y2Ba	5107gydF4y2Ba	铵矾的热分解gydF4y2Ba	没有gydF4y2Ba	附加说明gydF4y2Ba (4.6)gydF4y2Ba	4gydF4y2Ba	3.gydF4y2Ba	10gydF4y2Ba	0gydF4y2Ba	附加说明gydF4y2Ba
C2gydF4y2Ba	ua - 5055gydF4y2Ba	5745gydF4y2Ba		是的gydF4y2Ba	附加说明gydF4y2Ba (4.7)gydF4y2Ba	5gydF4y2Ba	4gydF4y2Ba	12gydF4y2Ba	1gydF4y2Ba	附加说明gydF4y2Ba
γ状态”gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba3.gydF4y2Ba	AKP-G015gydF4y2Ba	UR8101gydF4y2Ba	脱水AlOOHgydF4y2Ba	-gydF4y2Ba	0.021 (96.4)gydF4y2Ba	2gydF4y2Ba	3.gydF4y2Ba	2gydF4y2Ba	1gydF4y2Ba	＜1gydF4y2Ba
θ表示“动作gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba3.gydF4y2Ba	AKP-G008gydF4y2Ba	UR7Z02gydF4y2Ba	γ加热过程gydF4y2Ba2gydF4y2BaOgydF4y2Ba3.gydF4y2Ba	-gydF4y2Ba	0.036 (42.7)gydF4y2Ba	附加说明gydF4y2Ba	附加说明gydF4y2Ba	附加说明gydF4y2Ba	附加说明gydF4y2Ba	附加说明gydF4y2Ba

结果与讨论gydF4y2Ba

配位不饱和铝原子的吸水gydF4y2Ba

在干燥的大气中记录的和在真空下加热到250°C的所有接收α-Al的漂移谱的差异gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba粉末如图1所示。图2显示了在干燥空气大气中记录的光谱差异，以及在真空下原位加热至250°C的过渡铝后记录的光谱差异gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba(γ和θ)粉末。用三种方法制备的粉体，以及用相同方法制备的粉体，其弯曲OH振动频率的差异谱有很大的差异。gydF4y2Ba

Vlaev等研究了水合物覆盖在γ-氧化铝[22]表面的性质和反应性。它与氧化物表面上的不完全配位的铝离子物理或配位结合。此外，还提出了具体的任务。结果表明:配位在四面体或八面体铝离子上的水分子在1380和1580 cm处有吸收带gydF4y2Ba^{－1gydF4y2Ba}，而形成铝对的原子gydF4y2Ba^4gydF4y2Ba——阿尔gydF4y2Ba^6gydF4y2Ba和艾尔gydF4y2Ba^6gydF4y2Ba——阿尔gydF4y2Ba^6gydF4y2Ba有一条1460厘米的带子gydF4y2Ba^{－1gydF4y2Ba}．物理吸附的水以分子缔合的形式在1640厘米处有一条吸收带gydF4y2Ba^{－1gydF4y2Ba}．Shirai等人报道了工业高纯α-Al表面吸附分子水的状态gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba粉末[2]。1530厘米处的可见波段gydF4y2Ba^{－1gydF4y2Ba}在醇铝水解法制备的粉末的差谱图中，归属于Al配位的水分子gydF4y2Ba^VgydF4y2Ba离子[2]。gydF4y2Ba

图1所示。gydF4y2Ba羟基弯曲吸收频率区域显示了所有接收α-Al在干燥空气中记录的和在真空下原位加热至250°C后的漂移光谱之间的差异gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba(a)粉末“a”，(b)粉末“b”，(c)粉末“c”。gydF4y2Ba

图2。gydF4y2Ba羟基弯曲吸收频率区域显示了在干燥空气和在真空下加热到250°C后的微分漂移光谱gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba粉末。gydF4y2Ba

配位不饱和铝原子的质量和数量gydF4y2Ba

图3显示了所有被研究粉末的物理吸附和配位水分子强度的比较。图中所示的量来自图1和图2所示的差谱，使用Jandel Peak拟合和分析软件进行反卷积，以log(1/R)为单位，考虑到1640厘米gydF4y2Ba^{－1gydF4y2Ba}与物理吸附的水分子相结合的所有其它能带与分子水配位到配位不饱和表面的铝离子。粉体“A”主要表现为物理吸附水。对于醇铝水解制得的“B”粉和铵铝热分解制得的“C”粉，其配位不饱和铝离子的表面居数均大于A粉，由原位化学气相沉积而产生的与表面非常相似的θ和γ过渡氧化铝粉末。gydF4y2Ba

Fripiat和合作者的几项研究表明，配合不饱和位点的存在，如AlgydF4y2Ba^VgydF4y2Ba和扭曲gydF4y2Ba^4gydF4y2Ba，在过渡氧化铝粉末表面上与Lewis位点的存在有关[23-25]。这些配位缺陷和/或刘易斯位点的存在被认为是热活化和脱水过程的结果，并在表面和体积再水化中起着关键作用。醇铝的部分水解和缓慢水解使铝含量增加gydF4y2Ba^VgydF4y2Ba内容[23]。对于原位化学气相沉积过程，“A”型粉末，由于颗粒的生长发生了气相转变，向α-Al转变欧洲杯猜球平台gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba低温下的过程;800 - 1100°C[12]。另一方面，随着前驱体材料煅烧温度的升高，醇铝的水解过程、粉体“B”和铝铝粉体“C”的热分解过程中，颗粒的生长伴随着晶粒向α相的转变。欧洲杯足球竞彩欧洲杯猜球平台α-Al的转变gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba热处理时的高温通常超过1200°C[9-11]。研究认为，B、C粉末表面的配位缺陷是制造过程中的热活化和脱水过程造成的。由此可知，对于所有“B”和“C”粉末，配位不饱和Al原子的表面比例为gydF4y2Ba

图3。gydF4y2Ba对比物理吸附和配位水分子强度分数，从图1和图2给出的光谱。对于所有“B”和“C”粉末，配位不饱和Al原子的表面比例都大于“A”粉末。gydF4y2Ba

图4显示了从图1和图2给出的光谱中得到的与不同CUS配位的水分子的强度分数，使用Jandel Peak拟合和分析软件进行了反卷积，以log(1/R)为单位。对于所有在制造过程中未研磨的“A”粉，表面均为不饱和铝gydF4y2Ba^VgydF4y2Ba离子不存在。另一方面，在制造过程中研磨的“B”粉主要表现为配位不饱和铝gydF4y2Ba^VgydF4y2Ba离子。对于在制造过程中研磨的C2粉末，其表面Al的分布不完全协调gydF4y2Ba^VgydF4y2Ba大于未磨粉C1。gydF4y2Ba

配合不饱和AlV离子与研磨的比例gydF4y2Ba

澄清磨削对配合不饱和铝比例的影响gydF4y2Ba^VgydF4y2Ba将未研磨的A1粉在制造过程中，用行星式球磨机在干燥过程中研磨30分钟。图5显示了在干燥空气气氛中记录的光谱的差异，以及在真空下原位加热至250°C后，A1粉末作为接收和研磨后的光谱。图6显示了不同配位的配位不饱和Al的水分子的强度分数，从图5给出的光谱中，使用Jandel Peak拟合和分析软件进行反卷积，以log(1/R)为单位。对于在生产过程中未研磨的接收到的A1粉，配合不饱和铝gydF4y2Ba^VgydF4y2Ba离子不存在。另一方面，作为研磨的A1粉，主要表现为配位不饱和铝gydF4y2Ba^VgydF4y2Ba离子。gydF4y2Ba

从这些结果可以看出，配位不饱和铝离子的表面比例gydF4y2Ba^4gydF4y2Ba和艾尔gydF4y2Ba^VgydF4y2Ba可能受到热活化和脱水过程的影响。此外，磨削工艺对配合不饱和铝的表面比例有较大影响gydF4y2Ba^VgydF4y2Ba．因此，粉末[3]的不同水化能力可能与由于制造工艺的不同而导致的配位不饱和铝离子表面比例的差异有关。gydF4y2Ba

图4。gydF4y2Ba从图1和图2给出的光谱中可以看出，配位的水分子的强度分数与配位的不饱和铝的强度分数不同。所有粉末“B”和“C2”在制造过程中研磨后，表面的Al分布不完全协调gydF4y2Ba^VgydF4y2Ba均大于未磨粉的“A”和“C1”。gydF4y2Ba

图5。gydF4y2BaA1粉末在干燥空气气氛中记录的光谱差异和A1粉末在250°C的真空下原位加热后记录的光谱差异。gydF4y2Ba

图6。gydF4y2Ba配位水分子的强度分数与不同配位的不饱和铝的配位，由图5给出的谱图。对于在生产过程中未研磨的接收到的A1粉，配合不饱和铝gydF4y2Ba^VgydF4y2Ba原子不存在。另一方面，作为研磨的A1粉，主要表现为配位不饱和铝gydF4y2Ba^VgydF4y2Ba原子。gydF4y2Ba

结论gydF4y2Ba

研究了市售高纯α-Al表面存在的配位不饱和铝原子的性质和数量gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba用漂移光谱法对三种不同工艺制备的粉末进行了评价。主要观察和结论如下:gydF4y2Ba

1. 所有粉末在干燥空气条件下和在真空中250°C下的光谱差异呈现出以1640、1580、1530、1460和1380 cm为中心的波段gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba．gydF4y2Ba
2. 这些谱带被解释为与水分子有关，水分子被物理吸附并与不饱和铝配位gydF4y2Ba^6gydF4y2Ba,艾尔。gydF4y2Ba^VgydF4y2Ba,艾尔。gydF4y2Ba^4gydF4y2Ba状态”gydF4y2Ba^6gydF4y2Ba和/或gydF4y2Ba^6gydF4y2Ba状态”gydF4y2Ba^6gydF4y2Ba,艾尔。gydF4y2Ba^4gydF4y2Ba表面离子分别。gydF4y2Ba
3. 原位化学气相沉积制备的粉末的差谱“A”主要表现为物理吸附的水分子。gydF4y2Ba
4. 由醇铝“B”水解和铵矾“C”热分解得到的粉末主要为配位水分子。gydF4y2Ba
5. 热活化和脱水过程似乎增强了配位不饱和铝gydF4y2Ba^4gydF4y2Ba和艾尔gydF4y2Ba^VgydF4y2Ba表面离子。gydF4y2Ba
6. 通过对原位化学气相沉积法制备的粉末进行磨削，增加了非配位铝的表面比例gydF4y2Ba^VgydF4y2Ba离子。gydF4y2Ba
7. 因此，磨削工艺也会影响表面的质量和数量。gydF4y2Ba
8. 本文的主要结论是高纯α-Al表面存在配位不饱和铝原子的性质和比例gydF4y2Ba_2gydF4y2BaOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba粉末，与制造过程密切相关，负责不同的水合能力与每个特定的粉末。gydF4y2Ba

参考文献gydF4y2Ba

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详细联系方式gydF4y2Ba

白井隆，石崎香奈儿gydF4y2Ba^2gydF4y2Ba,音)富士gydF4y2Ba^1gydF4y2Ba和Kozo IshizakigydF4y2Ba^3.gydF4y2Ba

^1gydF4y2Ba名古屋工业大学陶瓷研究所，日本岐阜田志本町3-101-1,507-0033gydF4y2Ba
^2gydF4y2Ba纳米科技股份有限公司日本新潟长冈市Shimogejo 1-485号940-0012gydF4y2Ba
^3.gydF4y2Ba长冈工业大学，新泻940-2188，日本gydF4y2Ba

论文发表在《材料与材料加工技术进展》，13[2](2011)85-92。欧洲杯足球竞彩gydF4y2Ba