GC / MS / MS是用于评估快速样品制备方法的测定技术,用于分析海鲜多环芳烃(PAH)。QueChers(快速,容易,便宜,有效,粗犷,安全的)提取,然后用搅拌棒吸附萃取(SBSE)清理或浓缩;用分散性固相提取(DSPE)清理,并使用Chromatopobe样品引入装置的直接分析是三种研究的制备技术。为了消除原始的干扰并提高精度和精度,需要使用这些样品制备方法的GC / MS / MS的结合使用。
墨西哥湾的漏油机2010年的焦虑对环境和海鲜的安全问题产生了焦虑。因此,实验室转向批准的分析方法。随着现有方法无法处理大量样本,组织开始寻找更快的提取技术。Quechers方法成功地用于分析各种食品商品中的农药残留物,似乎是一种逻辑方法,可以使用海鲜,每天可以用最小的溶剂消耗来取样50-100个样品。目前正在实验室内研究中评估海鲜的Quechers的提取方法。新方法采用气相色谱 - 质谱进行检测,允许单离子监测(SIM)模式或串联质谱法。
在这项研究中评估了在Quechers海鲜提取物上的分散固相萃取(DSPE)和搅拌棒吸附萃取(SBSE)清理技术在这项研究中进行了评估GC / MS / MS由于它在低至子NG / g范围内提供了优异的定量结果。
实验
虾,牡蛎,大西洋鲑鱼和蓝贻贝组织是一些用于该研究的海鲜基质。如上所述制备并分析校准和基质尖峰。三种评价的样品制备方法是Quechs的Quechs,随后回来提取(TBE);用DSPE和Chromatopobe入口表达提取和筛选。
Quechers + SBSE
该实验的逻辑是,通过在稀释的QuEChERS提取物中加入(SBSE),即在小磁搅拌棒上涂上聚二甲基硅氧烷,可以吸收基质材料共萃取量最小的多环芳烃化合物。使用该方法提取海鲜样品的过程如图1所示。图2描述了带反提取的SBSE。
图1。QuEChERS提取程序与反提取。
图2。左图是稀释海鲜提取物中的SBSE;右图是含有220μl己烷的插入件内的器皿内的装置。将瓶子设置在搅拌板的边缘,磁铁接通,允许在后萃取期间轻轻搅拌SBSE。
基于分散固相萃取的QuEChERS
图3描述了QuEChERS提取过程。dSPE。
图3。Quechers提取程序与DSPE清理。
最后的实验旨在提供一种快速制备和筛选多环芳烃的方法。它可以用来获取关于海产品样品批次的信息。图4和图5描述了样品制备方法和色谱探针技术。
图4。用于PAH筛选方法的样品制备工作流程。
图5。Chromatopobe入口。该装置插入可编程注入端口中以允许在分析期间进行温度控制。将一次性微小小瓶插入探针尖端,该探针尖端位于标准GC喷射衬里内。该柱通常是具有薄涂层的短0.10mm ID毛细管柱。
一般仪器参数和耗材
BRUKER 300-MS带450-GC,COMBI-PAL自动采样器喷射器入口:1177分体式/不分流,1079(在编程温度模式-PTV中),使用Chromatopobe附件1079。
进口衬垫:
- 4 mm Restek Siltek装配衬垫1177不分流注射
- 3.4 mm SGE聚焦衬套用于1079柱上的PTV注射:Restek Rxi-5 Sil-MS, 30 M x 0.25 mm x 0.25 μm;DB-1用于色谱探针,2 M x 0.1 mm x 0.1 μm SBSE设备用于反萃取实验,0.5 mm PDMS x 10 mm长度dSPE与Restek Q-sep Q251, 150 mg MgSO4/50mg PSA/50 mg C18,包装在2ml离心管
列和入口条件:
- 柱温箱计划:
45°C保持1分钟,200°C @ 10°C/min,保持0;270°C @ 5°C/min,保持0;300°C @ 10°C,保持0;320°C @ 20°C/min,保持1分钟。
- 1177无分流模式0.9分钟,270°C, 40 psi脉冲
- 1079 PTV模式;针对己烷(TBE)和乙腈(DSPE)优化的温度和通风时间
- Chromatopobe:70°C至350°C @ 200°C / min;柱:45°C 1分钟;65°C @ 20°C / min,保持0;320°C @ 50 / min,保持1分钟
一般MS参数:
- 资料来源:300°C
- 碰撞气体:氩气,2mtorr
- MRM DWELL时间:100 ms大多数过渡,总扫描时间小于0.6分钟/段。S-MRM工具用于优化MRM段和敏感性的分布
结果
QuEChERS + SBSE
纯乙腈溶剂用于制备校准标准。然后用220ul在微小小瓶中用220ul己烷提取SBSE装置并注入其中GC / MS / MS.这些标准在标准热分裂模式和PTV模式下被注入。结果如表1-5和图6-8所示。对所有校准电平的响应,特别是使用PTV时的响应是很好的。低ng/g水平下的实验室背景和试剂污染是萘RSD响应百分比较高的原因。表3总结了每种注射技术在色谱柱上的实际进样量。用基体峰值和标准参考材料验证了该方法的性能。总离子电流(TIC) MRM色谱图如图8所示。所有添加的海鲜在QuEChERS提取前均质彻底。
图6。苯并(A)芘,1ng / g至250ng / g的示例校准曲线。
图7。实施例PTV校准注射,MRM 252> 250,苯并(B)氟苯,苯并(k)氟苯和苯并(A)芘的0.5ng / g水平。
图8。用quechers - sse - tbe进行牡蛎基质穗粒的TIC-MRM色谱分析,5 ng/g。
表格1.具有SBSE和TBE的PAHS的校准统计,1ng / g至250 ng / g,2μl不分流注射。
|
|
|
|
rrf. |
rrf. |
rrf. |
rrf. |
rrf. |
rrf. |
复合名称 |
相关系数。 |
Avg。rrf. |
%相对标准偏差 |
1纳克/克 |
5纳克/克 |
10 ng / g |
50 ng / g |
100 ng / g |
250纳克/克 |
萘 |
0.9996. |
0.737 |
21.1. |
1.017 |
0.820. |
0.673 |
0.665 |
0.612 |
0.636 |
亚苯甲酸根 |
0.9997 |
1.068 |
8.6 |
0.979 |
1.244 |
1.043 |
1.058 |
1.019 |
1.064 |
Acenapthene |
0.9991. |
0.846 |
5.1 |
0.842 |
0.918 |
0.853 |
0.839 |
0.782 |
0.842 |
芴 |
0.9988 |
0.690 |
17.6 |
0.931 |
0.684 |
0.628 |
0.664 |
0.594 |
0.642 |
菲尼斯 |
0.9995 |
1.403 |
13.6 |
1.769 |
1.437 |
1.349 |
1.326 |
1.237 |
1.298 |
蒽. |
0.9979 |
1.049 |
16.0 |
1.215 |
1.300 |
0.936 |
0.964 |
0.887 |
0.992 |
荧蒽 |
0.9992. |
1.806 |
17.9 |
2.445 |
1.812 |
1.603 |
1.711 |
1.579. |
1.685. |
芘 |
0.9998. |
1.771 |
11.1 |
2.127 |
1.791 |
1.810 |
1.707 |
1.595 |
1.598 |
奔驰(a)蒽 |
0.9990. |
1.483 |
17.6 |
2.005 |
1.386 |
1.436. |
1.419. |
1.278 |
1.374 |
屈 |
0.9997 |
1.467 |
17.2 |
1.939 |
1.507 |
1.474 |
1.341 |
1.252 |
1.290 |
Benzo(B)氟蒽 |
0.9999. |
1.683 |
12.3 |
2.088 |
1.690. |
1.642 |
1.573 |
1.537 |
1.567 |
Benzo(k)氟苯 |
1.0000 |
1.620 |
17.1 |
2.175 |
1.605. |
1.519 |
1.484 |
1.458 |
1.479 |
苯并(a)芘 |
0.9998. |
1.436. |
11.9 |
1.779 |
1.412 |
1.385 |
1.350. |
1.323 |
1.369 |
Indeno (123 - cd)芘 |
0.9998. |
1.422 |
18.3 |
1.942 |
1.412 |
1.246 |
1.292 |
1.298 |
1.344 |
Dibenz蒽(啊) |
0.9999. |
1.608 |
27.9 |
2.513 |
1.530 |
1.312 |
1.404 |
1.442 |
1.449. |
Benzo(GHI)Perylene |
0.9998. |
1.538 |
18.7 |
2.112 |
1.526 |
1.412 |
1.356 |
1.390 |
1.430 |
表2..PAHS的校准统计,SBSE和后萃取,0.5ng / g至50ng / g,8μlpTV注射。
|
|
|
|
rrf. |
rrf. |
rrf. |
rrf. |
复合名称 |
相关系数。 |
Avg。rrf. |
%相对标准偏差 |
0.5纳克/克 |
1纳克/克 |
5纳克/克 |
50 ng / g |
萘 |
0.99257. |
2.0385 |
46.5 |
2.3539 |
3.1240 |
1.8042 |
0.8719 |
亚苯甲酸根 |
0.99992 |
1.8079. |
8.5 |
1.6020 |
1.8283 |
1.9753 |
1.8259. |
Acenapthene |
0.99999 |
1.5050 |
10.4 |
1.6180 |
1.6593 |
1.3973 |
1.3457 |
芴 |
0.99998 |
0.7279 |
12.1 |
0.7223 |
0.8535 |
0.6758 |
0.6601 |
菲尼斯 |
0.99996 |
1.6401. |
9.5 |
1.6045. |
1.8582 |
1.6081. |
1.4896. |
蒽. |
0.99998 |
1.4000. |
3.4 |
1.4386 |
1.4263 |
1.4020 |
1.3334 |
荧蒽 |
1.00000. |
1.5072 |
3.1 |
1.5666 |
1.5153. |
1.4923 |
1.4549 |
芘 |
0.99998 |
1.6158. |
7.0 |
1.4986 |
1.7603 |
1.6419. |
1.5624 |
奔驰(a)蒽 |
0.99998 |
1.5972 |
8.8 |
1.6926 |
1.7360. |
1.5237 |
1.4366 |
屈 |
0.99998 |
1.8862 |
8.0 |
2.0244 |
1.9965 |
1.8180 |
1.7062 |
Benzo(B)氟蒽 |
1.00000. |
2.5040 |
6.5 |
2.6802 |
2.6000. |
2.4090. |
2.3268 |
Benzo(k)氟苯 |
0.99997 |
2.5244 |
3.6 |
2.4579 |
2.6158 |
2.5885 |
2.4352 |
苯并(a)芘 |
1.00000. |
1.2573 |
3.4 |
1.2583 |
1.3171 |
1.2224 |
1.2314 |
Indeno (123 - cd)芘 |
1.00000. |
1.3964 |
7.1. |
1.5249 |
1.4226 |
1.3219 |
1.3160 |
Dibenz蒽(啊) |
1.00000. |
1.1545 |
5.1 |
1.2365 |
1.0995. |
1.1504 |
1.1317 |
Benzo(GHI)Perylene |
1.00000. |
1.4017 |
3.9 |
1.4714 |
1.4208. |
1.3547 |
1.3599 |
表3.校准标准理论量(假设100%绝对恢复)的PAH被注入到Bruker 300-MS GC / MS / MS系统中。基于3克海鲜具有图3中描述的样品制备1.次NG / G水平易于检测。
|
|
|
2μl. |
8μl. |
浓缩的飙升 |
(ng) |
(ng / mL) |
(pg) inj |
(pg) inj |
(ng / g) |
捻子 |
TBE. |
在列 |
在列 |
0.1 |
0.02 |
0.091 |
0.182 |
0.728 |
0.5 |
0.1 |
0.46 |
0.91 |
3.64 |
1 |
0.2 |
0.91 |
1.82 |
7.28 |
5. |
1 |
4.6 |
9.1 |
36.4 |
10 |
2 |
9.1 |
18.2 |
72.8 |
50 |
10 |
45.5 |
91 |
364 |
One hundred. |
20. |
91 |
182 |
728 |
250. |
50 |
228. |
455. |
1820 |
表4..20 ng / g海鲜尖峰结果。
复合 |
长钉 |
虾 |
牡蛎 |
三文鱼 |
Ave% |
|
级别(ng / g) |
奥林匹克广播服务公司浓缩的 |
奥林匹克广播服务公司浓缩的 |
奥林匹克广播服务公司浓缩的 |
复苏 |
萘 |
20. |
24.1. |
24.1. |
27.3 |
126 |
亚苯甲酸根 |
20. |
21.6 |
19.7 |
24.3. |
109 |
Acenapthene |
20. |
21.1. |
19.2 |
22.1 |
104 |
芴 |
20. |
22.0 |
19.9 |
24.0 |
110 |
菲尼斯 |
20. |
20.3 |
20.4 |
20.9 |
103 |
蒽. |
20. |
18.3 |
17.1 |
21.3. |
95 |
荧蒽 |
20. |
18.4 |
17.7 |
16.5 |
88 |
芘 |
20. |
25.8 |
26.3 |
26.0 |
130 |
奔驰(a)蒽 |
20. |
19.9 |
20.9 |
19.8 |
101 |
屈 |
20. |
19.6 |
20.5 |
18.9 |
98 |
Benzo(B)氟蒽 |
20. |
15.6 |
15.2 |
14.4 |
75 |
Benzo(k)氟苯 |
20. |
16.1 |
14.3 |
12.6 |
72 |
苯并(a)芘 |
20. |
15.1 |
14.6 |
11.4 |
68 |
Indeno (123 - cd)芘 |
20. |
14.0 |
11.1 |
11.2 |
60 |
Dibenz蒽(啊) |
20. |
15.1 |
11.7 |
14.0 |
68 |
Benzo(GHI)Perylene |
20. |
14.0 |
11.7 |
11.8 |
62 |
表5..ASTM SRM 1974B Blue Mussel组织,2μL不分流注射。
复合 |
认证 |
SRM 1974B. |
% |
% |
|
值(ng / g) |
奥林匹克广播服务公司浓缩的 |
区别 |
复苏 |
萘 |
2.43 |
2.5 |
-2.3 |
102 |
芴 |
0.494 |
0.4 |
27.5 |
72 |
菲尼斯 |
2.58 |
2.4 |
8.9 |
91 |
蒽. |
0.527 |
0.7 |
-25.4 |
125 |
荧蒽 |
17.1 |
14.8 |
13.7 |
86 |
芘 |
18.04 |
20.6 |
-14.4 |
114 |
奔驰(a)蒽 |
4.74 |
4.2 |
10.4 |
90 |
屈/ Terphenylene |
10.63 |
10.4 |
1.8 |
98 |
Benzo(B)氟蒽 |
6.46 |
6.9 |
-7.0 |
107 |
Benzo(k)氟苯 |
3.16 |
2.1 |
34.0 |
66 |
苯并(a)芘 |
2.8 |
1.6 |
44.4 |
56 |
Indeno (123 - cd)芘 |
2.14 |
1.8 |
15.7 |
84 |
Dibenz蒽(啊) |
0.327 |
0.7 |
-107.0 |
207. |
Benzo(GHI)Perylene |
3.12 |
2.4 |
22.1 |
78 |
结果摘要
由于SBSE可以用少量己烷有效地提取昂贵或复杂的热解吸设备。2020欧洲杯下注官网
结果提取非常干净(没有颜色)和更少的矩阵是更好的高通量稳健方法。(见图9)在0.1-0.5 ng/g时,使用8 μL PTV可以获得更好的精度和准确度。C13标记内标可用于纠正观察到的晚洗脱多环芳烃回收率较低的问题。
背景萘和其他PAH在低浓度下变为放大的实验室和试剂污染问题。
图9。最终牡蛎SBSE提取物(左)与dSPE提取物(右)比较。与SBSE共提取较少的矩阵。
基于分散固相萃取的QuEChERS
该方法的校准标准基于10g海鲜样品;图2中描述了该方法用于该方法的校准标准方法,基于10g海鲜样品。在乙腈中制备标准物,意图直接将最终提取物注入其中GC / MS / MS不执行额外的溶剂交换步骤。PTV注射是理想的,因为它允许更多的样品加载并提高方法敏感性,并且还避免了早期洗脱PAH的峰值分裂或尾部。为了在DSPE清洁步骤期间探讨潜在的污染和/或恢复失去,在乙腈中制备两组校准标准品。一组,直接注入GC / MS / MS,另一种用Restek Q-Sep Q251,150mg MgSO4 / 50mg PSA / 50mg C18处理,包装在2mL离心管中。将每种标准物的1ml将1mL的每种标准物加入到2ml管,涡旋和离心,这与样品提取物遵循的相同程序。校准曲线(图10)和结果列于表6-9中。
图10。菲校准曲线。左:用纯乙腈校准。右:用Q-Sep Q-251处理的乙腈标准品校准。
表6..使用QuEChERs-dSPE方法进行校准统计。该表是用纯乙腈制备并注入Bruker 300-MS的标准品。这些标准未在Q-Sep Q251中处理。PTV注射液,6 μL。
|
|
|
|
rrf. |
rrf. |
rrf. |
rrf. |
复合名称 |
相关系数。 |
Avg。rrf. |
%相对标准偏差 |
0.5纳克/克 |
2 ng / g |
10 ng / g |
20 ng / g |
萘 |
0.99901 |
0.9784 |
29.1 |
1.3935 |
0.9345 |
0.7776 |
0.8080 |
亚苯甲酸根 |
0.99883. |
2.6312 |
4.8 |
2.5003 |
2.7593 |
2.5491 |
2.7161 |
Acenapthene |
0.99882. |
1.3941 |
12.3 |
1.6388 |
1.2591 |
1.2976 |
1.3808 |
芴 |
0.99834. |
0.7356 |
22.5 |
0.9767 |
0.7083 |
0.6090. |
0.6484 |
菲尼斯 |
0.99995 |
1.5797 |
12.6 |
1.8488 |
1.6093 |
1.4320 |
1.4286. |
蒽. |
0.99879. |
1.2566 |
8.6 |
1.3092 |
1.3787 |
1.1401. |
1.1983 |
荧蒽 |
0.99899. |
1.5925 |
18.4 |
2.0278 |
1.4831 |
1.3929 |
1.4660. |
芘 |
0.99920 |
1.6502 |
16.2 |
2.0491. |
1.5232 |
1.4796 |
1.5491 |
奔驰(a)蒽 |
0.99734 |
1.4605 |
21.2 |
1.9019 |
1.4369 |
1.1994 |
1.3038 |
屈 |
0.99947 |
1.7802 |
11.4 |
2.0608 |
1.7960. |
1.6041 |
1.6597 |
Benzo(B)氟蒽 |
0.99910 |
2.2638 |
11.5 |
2.6458 |
2.1775 |
2.0616 |
2.1705 |
Benzo(k)氟苯 |
0.99966 |
2.2978 |
9.9 |
2.6280 |
2.2623 |
2.1195 |
2.1814 |
苯并(a)芘 |
0.99952 |
1.2479. |
14.7 |
1.5131 |
1.2180 |
1.1578 |
1.1028 |
Indeno (123 - cd)芘 |
0.99999 |
1.3090 |
14.7 |
1.5821 |
1.3043 |
1.1827 |
1.1667 |
Dibenz蒽(啊) |
0.99922 |
1.0844. |
17.1 |
1.3602 |
1.0220 |
0.9562 |
0.9990. |
Benzo(GHI)Perylene |
0.99989 |
1.2724 |
5.4 |
1.3164 |
1.3438 |
1.2255. |
1.2038 |
表7..使用QuEChERs-dSPE方法进行校准统计。标准执行标准Q-Sep Q251。PTV注射液,6 μL。
|
|
|
|
rrf. |
rrf. |
rrf. |
rrf. |
复合名称 |
相关系数。 |
Avg。rrf. |
%相对标准偏差 |
0.5纳克/克 |
2 ng / g |
10 ng / g |
20 ng / g |
萘 |
0.82370. |
20.3712 |
139.8 |
62.3529 |
13.8277 |
3.1513 |
2.1529 |
亚苯甲酸根 |
0.99960 |
2.6823 |
8.6 |
2.9251 |
2.8296 |
2.4574 |
2.5169. |
Acenapthene |
0.97610 |
5.3532 |
116.3 |
14.5400. |
3.8871 |
1.4863 |
1.4992 |
芴 |
0.99573 |
1.8312 |
106.2 |
4.7250 |
1.2155 |
0.7250 |
0.6593 |
菲尼斯 |
0.97074 |
6.2973 |
129.6 |
18.4875 |
3.3188 |
1.7827 |
1.6001 |
蒽. |
0.99988 |
1.5404 |
34.7 |
2.3260 |
1.4267 |
1.2069 |
1.2021 |
荧蒽 |
0.99896. |
1.9754 |
48.5 |
3.4078 |
1.5962 |
1.4336 |
1.4641 |
芘 |
0.99941 |
1.7742 |
22.6 |
2.3363 |
1.7788 |
1.5351 |
1.4465 |
奔驰(a)蒽 |
0.99992 |
1.2782 |
4.1 |
1.3254 |
1.3193 |
1.2452 |
1.2228 |
屈 |
0.99968 |
1.7564 |
10.6 |
2.0319. |
1.6885. |
1.6831. |
1.6220 |
Benzo(B)氟蒽 |
0.99932 |
2.1337 |
11.4 |
2.4771 |
2.1255 |
1.9256 |
2.0068 |
Benzo(k)氟苯 |
0.99979 |
2.1812 |
6.5 |
2.3250 |
2.2807 |
2.0426 |
2.0764 |
苯并(a)芘 |
0.99978 |
1.1713 |
12.1 |
1.3799 |
1.1349 |
1.0737 |
1.0969 |
Indeno (123 - cd)芘 |
0.99935 |
1.1087 |
7.0 |
1.2151 |
1.1108 |
1.0317. |
1.0774 |
Dibenz蒽(啊) |
0.99913 |
1.0048 |
11.2 |
1.1461 |
1.0414 |
0.8961 |
0.9357 |
Benzo(GHI)Perylene |
0.99830. |
1.2105 |
16.3 |
1.4888 |
1.2057 |
1.0381 |
1.1093 |
表8..用于牡蛎和虾的5 ng / g的基质尖峰。根据未处理的乙腈校准标准计算这些值。
复合 |
长钉 |
虾 |
牡蛎 |
Ave% |
|
级别(ng / g) |
奥林匹克广播服务公司浓缩的 |
奥林匹克广播服务公司浓缩的 |
复苏 |
萘 |
5. |
30.4 |
14.3 |
447.4 |
亚苯甲酸根 |
5. |
4.9 |
5.8 |
107.8 |
Acenapthene |
5. |
7.7 |
7.6 |
153.2 |
芴 |
5. |
7.3 |
7.1. |
144.0 |
菲尼斯 |
5. |
8.4 |
7.6 |
160.9 |
蒽. |
5. |
5.6 |
5.3 |
109.6 |
荧蒽 |
5. |
5.9 |
6.1 |
119.5 |
芘 |
5. |
5.7 |
5.6 |
113.5 |
奔驰(a)蒽 |
5. |
5.3 |
5.4 |
106.4 |
屈 |
5. |
5.3 |
6.0 |
112.5 |
Benzo(B)氟蒽 |
5. |
5.0 |
5.0 |
100.1. |
Benzo(k)氟苯 |
5. |
4.9 |
5.3 |
102.4 |
苯并(a)芘 |
5. |
5.9 |
5.1 |
109.3 |
Indeno (123 - cd)芘 |
5. |
4.4 |
4.4 |
87.6 |
Dibenz蒽(啊) |
5. |
5.2 |
5.4 |
105.6 |
Benzo(GHI)Perylene |
5. |
3.9 |
4.6 |
84.6 |
表9..SRM 1974b结果与未经处理的乙腈校准标准。
复合 |
认证 |
SRM 1974B. |
% |
% |
|
值(ng / g) |
奥林匹克广播服务公司浓缩的 |
区别 |
复苏 |
萘 |
2.43 |
34.1 |
-1302.5 |
1402 |
芴 |
0.494 |
2.0 |
-311.9 |
412. |
菲尼斯 |
2.58 |
5.3 |
-106.4 |
206. |
蒽. |
0.527 |
1.8 |
-246.7 |
347 |
荧蒽 |
17.1 |
17.7 |
-3.3. |
103 |
芘 |
18.04 |
18.1 |
-0.5 |
One hundred. |
奔驰(a)蒽 |
4.74 |
4.3 |
10.3 |
90 |
Chrysene / Trphenyl. |
10.63 |
9.1 |
14.7 |
85 |
Benzo(B)氟蒽 |
6.46 |
6.4 |
1.2 |
99 |
Benzo(k)氟苯 |
3.16 |
2.2 |
31.4 |
69 |
苯并(a)芘 |
2.8 |
2.0 |
28.6 |
71 |
Indeno (123 - cd)芘 |
2.14 |
1.3 |
38.0 |
62 |
Dibenz蒽(啊) |
0.327 |
0.4 |
-18.3 |
118 |
Benzo(GHI)Perylene |
3.12 |
2.5 |
20.7 |
79 |
通过Q-SEP处理标准观察到表7中突出显示的PAH的高RSD的可变结果。在小于10ng / g的水平下观察分析物反应的主要变化。将污染追踪到含有DSPE试剂的2ml聚丙烯离心机管。测试还表明,如果从管中除去试剂并用有机溶剂洗涤,则可以消除或大大降低污染。
对虾和牡蛎海鲜刺,以及ASTM 1974b SRM材料进行了分析,以评价方法的性能。正如预期的那样,由于DSPE试剂的污染,观察到高偏见的结果。结果对DSPE处理的校准标准更好,但由于不能合理地控制试剂污染,因此不推荐。
结果摘要
在高生产实验室的2ML离心管管钻口中便于DSPE材料包装。欧洲杯足球竞彩
采用PTV注入的QuEChERS-dSPE方法比溶剂交换/传统硅胶清洗方法更快、更容易。
使用该技术获得所有PAHS的良好恢复。
在低Ng / g水平上染色源自DSPE试剂包装IA主要问题。
对于低水平的工作,建议使用包装中的试剂并清洁有机溶剂。
QuEChERS“快速”萃取和筛选与色谱探针入口
具有Chromatopobe的半定量筛选方法提供了高于20ng / g的可靠数据。用乙酸乙酯快速萃取海鲜样品,然后离心。图11显示了在6分钟内的100ng / g标准运行,具有相对良好的分离和响应。图12显示了具有Chromatopobe的ASTM SRM 1974b。
图11。标准品100 ng/g,带色谱探针,TIC MRM色谱图。
图12。带有色谱仪的ASTM SRM 1974b。
结果摘要
它是理想的筛选,特别是海鲜超过20 ng/g,因为该方法是快速的。通过在GC循环结束时将进样器加热至350C来减少残留,并将萃取物的限制量添加到微瓶中1-2 μL。仅限于人工注射。
结论
当使用Bruker 300-MS三重四极杆质谱仪时,提供了Subng / g检测限的良好精度和精度,具有有效地去除基质干扰。通过QueChers-SBSE-FE方法证明了通过背部萃取的清洁器提取物和分析物富集的优点通过少量GC合适的溶剂(己烷)。然而,观察到迟到的PAHS。使用商业制备的DSPE试剂的Quecher-DSPE清洁方法为所研究的所有PAH提供了优异的回收率。在用试剂加工的校准标准物中观察到污染,并追溯到包装。由于早期洗脱PAHs,PTV对乙腈制备的提取物特别重要。Chromatopobe装置为海鲜的PAHS提供了一种很好的筛选工具。容易检测到海鲜大于或等于20ng / g的水平。需要注意从高度污染的样品中潜在的携带。
对虾和牡蛎海鲜刺,以及ASTM 1974b SRM材料进行了分析,以评价方法的性能。由于dSPE试剂的污染,观察到高偏置结果。结果优于dspe处理的校准标准,尽管不推荐,因为试剂污染不能合理控制。
这些信息来源于布鲁克化学和应用市场公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息,请访问Bruker Daltonics..