X射线微基分析 - 快速发现元素阶段

X射线微基分析是一种具有高精度和速度的强大工具，通常揭示意想不到的化学阶段，其不能单独通过基于元素的图像分析来检测，因为蒸馏大量的光谱数据成有意义的化学成分。桑迪亚国家实验室，阿尔伯克基，新墨西哥州的研究人员，多元统计分析结合元素分析，实现了真正的发现。

上撬动空间，光谱，数字和元素数据，结论可以在与元素映射到了。本文将处理从样品从简单到通过进行上逐像素的基础光谱聚焦分析复杂可能确凿的推论。

多元统计分析的Thermo Scientific的X射线微版本被称为罗盘，为NORAN System 7微分析系统及其EDS和WDS探测器提供。

应用传统的EDS范式克服当代挑战

Up until now, spectral imaging has been associated with tedious image analysis and capture, however today’s high resolution, high speed data capture at over 10,000 counts/s not only accelerates the data capture process but also offers high resolution elemental maps that result from advanced spectral imaging software. It is now possible for analysts to identify unexpected discrete elements. However these elements exist in phases rather than elemental states. Using traditional EDS, it is possible to determine base elements of discrete elemental phases. The challenges faced are:

• 确定有把握的准确相位
• 确保最终图像突出感兴趣的区域，其中意想不到的元素的位置，这与点和拍摄或单独基本元素的映射几乎是不可能的。

图1。罗盘自动识别来自光谱成像数据的阶段（256×192 px，200秒，150 c / p，4000μs/ pixel）

指南针在其他技术的好处

在该示例中，对扫描电子显微镜中的EDS分析进行生产涡轮机叶片的切片和抛光。在5kV，256×198像素处收集光谱成像数据集。合金的标称组成是Ni-20cr-12Al-4Mo。观察到已知元素的元素图。左右粒子带指示具有第三组合物的颗粒之间的区域的不同量（Ni，Cr，Al）的不同量。欧洲杯猜球平台中心带显示了高含量的Mo，如图2所示。

图2。Mo-L X射线的总体尺寸计算。增加的亮度表示更具特色的1 X射线强度

虽然结果是相当结论性的，精密的加工技术，包括多变量统计分析和去卷积表明，另一颗粒相存在。

分析使用的COMPASS软件显示出另一个颗粒相，如图3执行如在图4中看到的，这些有沫-L和Nb-L的富集。在最初的分析此铌贡献被错过由于含Mo-L线，与合金和铌的像素的最小的数Nb的最小组合物的Nb-L线的重重叠富集相。

图3。样品中发现的五个阶段的相位映射。白阶段是富含NB的阶段

图4。所述富铌相的COMPASS相位谱的样品中发现的。需要注意的是X射线线的Nb-L和Mo-L的家庭有许多峰的一个非常大的重叠，但COMPASS能够区分两套颗粒的贡献。欧洲杯猜球平台

如图5所示，一旦确定Nb的富集，将该添加到元素地图清单中，并产生定量图结果。

图5。样品的Nb-1重量百分比定量图。定量惯例能够从MO-L贡献中提取Nb-L贡献，并提供颗粒中元素的真正分布。欧洲杯猜球平台

这些颗粒的仔细测量表示，它们分别为0.3和0.5微米的宽度之欧洲杯猜球平台间。

COMPASS的显着特征

指南针的一些亮点是：

• 有初始数据内证据时光谱上的逐像素的基础上确定所述分析师从未预料的元件检查。
• 指南针有助于发现。在以频谱为重点的分析中使用COMPASS时，分析人员和研究人员的时间得到了优化，并简化了数据分析过程。
• 而不是在某些位置上表征基于兴趣的区域，而是可能的最终表征。

图6。光谱显示显示光谱成像数据集中所有像素的累积光谱重叠(黑色)和Ca-P富集相的非常小的粒子的光谱重叠(红色)。欧洲杯猜球平台注意，P峰在~2 keV时的振幅不能用常规的峰识别程序检测

快速发现：利用较少获取的数据更准确地答案

分析师可以通过使用映射光谱并避免定量和峰值识别来更快地以更低的数据和消除黑匣子或用户算法偏置来更加精确地到达更精确的答案。

先进的反褶积方案可以使用任何现代分析仪来识别、分离和量化重叠峰。也允许手动干预。

罗盘加快数据和时间较少的解释。示出了三个例子是如何提高准确性和速度发现的映射谱。

1. 这是可能的，以确保少数元素高精度检测。当识别，去卷积或定量过程未能识别少数元件存在于所述样品中的特定区域，分析消除了元件的分析。然而，当各个像素的光谱进行了研究，少数元件方便地发现，作为使用光谱分析有助于量化netire光谱和这可以帮助确定阶段示于图6的相分离报告给分析员。这是有可能找到微小的差异，并报告相同的分析，如图7。

   

   图7。累积谱重叠的光谱显示和样品中发现的许多Si-Al-X化合物。尝试区分光谱中的元素重叠和地图中的特定位置可以是甚至对于专家来说是困难的任务，除非使用统计技术。

2. 简化了复杂地质样品的分析。图8显示了嵌入在复杂地质样品中的FeS相。首先分离空间上唯一的FeS相，然后分离相关的光谱，这涉及到一个更简单和更准确的分析。

   

   图8。光谱显示出在光谱成像数据集（黑色）和从铁硫相（红色）的小颗粒的频谱从所有像素的累积光谱的重叠。欧洲杯猜球平台通过提取的Fe-S颗粒的频谱，该组合物的正确确定可。欧洲杯猜球平台

3. 消除了非增值分析，加快了相位识别。在图9中，完全避免了分析峰的识别，将样品与预定义的光谱库进行匹配，基于光谱识别快速识别出橄榄石中混有赤铁矿。

图9。橄榄石和赤铁矿复合地图和谱分析地区发现。该化合物通过在化合物形状的数据库，而不是由传统的谱峰鉴定方法的每个频谱形状，以所述最佳匹配的匹配确定。COMPASS执行前峰识别空间分离，并且有助于在峰的光谱去卷积。

逐像素数据-发现引擎

在引入COMPASS之前，传统的元素映射是用EDS表征样品的唯一有效方法。如图10所示的样品表明硫化物包埋在环氧树脂中。电子图像对比不足以识别相。当使用COMPASS并参考硫化物参考库时，无需额外输入即可自动确定光谱图像的相位识别。

图10。光谱结果表明，环氧树脂粘结剂中Fe、Cu、S含量显著

图11。256×192像素采集，15个计数/像素

图12。Spectrum表示重要的Ni，Co，Cr，Al

在分析开始时通过像素光谱数据缺陷与像素谱数据开始的涡轮机的缺陷分析允许分析师区分大多数区域外部的阶段的细微细节。电子图像表明材料内有两个独特的相。分析区域的定量图显示Nial和COGR富集的相，通过分析师确定Y富集的相，如图13所示。

图13。超越定量映射的步骤，COMPASS自动识别样品中的一个意外的相

最后分析研究Huckitta陨石以确定所述样品中的所有相的样品，如图14和15。

图14。在45 SEM图像×放大倍数和相关光谱（5.7微米/像素）

图15。定量图显示了三种主要元素——Mg、Fe和Si

虽然量子元素图表示三个主要元素，但是罗盘自动识别地图中的不同阶段，包括血酿沸石，橄榄石，唾液管o和sifeni-o;所有经验丰富的分析师都希望看到。然而，除了前面提到的不同阶段之外，罗盘识别由先前未知的轨迹相 - FES-O和FECR-O定义的两个附加相位 - 并且还识别它们如图16所示组成的独特阶段。

图16。COLDS还自动识别出乎意料的阶段，否则将无法被未被发现

大多数元素的位置和数量可以自动映射使用罗盘但也发现了定量映射无法检测到的未知迹相。

结论

现代EDS工作流程首先在图像中的每个像素处收集光谱，并在相同的时间内创建。COMPASS应用程序通过生成光谱相来自动映射和分类离散元素相，从而加快和自动化发现。分析人员和研究人员可以利用这些光谱结果做出高可信度的推断。

罗盘可以快速发现意外的元素阶段，它可以从一个感兴趣区域的单一测量来实现。

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