铜是从包含锌,铅和其他元素等元素的复杂化合物中精制的。在铜冶炼过程中,必须了解原材料中几种化合物的复杂形态。对复杂形态的这种全面理解对于提高每个元素的提炼效率至关重要。
目前,使用X射线衍射(XRD),电感耦合等离子体(ICP)和电子探针微分析(EPMA)来评估原材料。欧洲杯足球竞彩但是,这些技术有许多局限性,例如对经验丰富的分析师的需求。
在本文中,已经使用EDS光谱成像数据的多元统计分析来通过相分析分析铜化合物原材料(Thermo Scientific Compass软件)。即使与ICP或EPMA相比,采集时间非常短,但仍可以准确确定相的复杂分布。
实验细节
提取粗铅后,评估在初始铜铅冶炼过程中获得的铜。
使用现场发射扫描电子显微镜(FESEM)和EDS进行元素分布和相形态的分析。
一个230×180 µm的矩形,通过反射光学显微镜观察到要分析的面积,以用于金属成分。使用Thermo Scientific Ultradry探测器(SDD)进行EDS数据采集,并在数据采集期间进行实时多元统计期分析。样品的抛光和涂层进行了FESEM中的EDS分析。
获取条件
表详细说明采集条件如下:
EDS分析仪: |
诺兰系统7 |
EDS检测器: |
超级30毫米2 |
加速电压: |
12 kV |
放大: |
400× |
映射分辨率: |
256×192 |
收购时间: |
30分钟 |
商店利率: |
19,600 CPS |
死的时间: |
22% |
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结果和研究
EDS光谱成像采集中的累积EDS光谱和电子图像如图1和2所示。累积光谱表明,几个元素峰的潜在峰重叠可能存在。
图1。次级电子图像
图2。数据集中所有像素的累积频谱
图3显示了其中一些重叠条件的插图。图4证明了使用常规峰值计数图证明了元素分布。可以看出,在这些地图中未校正图3确定的峰重叠。这些重叠中可以提供错误的元素强度,这将影响对元素空间分布的解释。图5中看到了峰值反应定量元素图的结果。SB,CA,AL和S的实际分布在图5中显示,并显示这些元素分布在以前的峰值计数中未正确看到。其他元素的重叠峰。
图3。分析元件的特征X射线峰
图4。常规峰值计数图
图5。定量光谱图像
图6显示了由罗盘多变量图像分析软件,该软件在数据采集期间显示和流程。
图6。由Compass多元分析软件提取的16个组件的第一个组件图清楚地表明了CU化合物的形态,这些形态很难单独理解详尽的元素图。
图7显示了从第一个到第八个主要成分的光谱以及光谱数据的无标准定量结果,其中每个组件的强度都很强。
图7。主要组件光谱通过指南针以及每个组件强度通常强度强的区域的原始数据的无标准定量结果。
这些结果证明,所评估的铜化合物具有如下所述的形态和元素分布:
- 关键相是Cu-SN合金相,它是与铅金属相的相关相。
- 包含Cu-Sn-Pb和Cu-硫化物的氧化物的组合阶段是由PB硫化物包围的核。
- 玻璃成分相(C-9)和氟化钙相(C-16)很容易区分。如果没有预期的存在,很难检测到EPMA的这些组件。
- 检测到PB中的s,无法使用常规EDS元素映射轻松评估。清楚地鉴定出Cu-Sn合金中包含的少量AS,SE,IN,SB的典型分布。
通过评估这些结果,可以识别和改进加工步骤,以提高精炼铜化合物的效率。即使数据采集时间为30分钟,分析数据仍完成。这些结果确保确保增强的吞吐量可以到精炼过程中。
图8。由指南针软件自动提取的十六个阶段
使用此分析技术对每个精炼过程中获得的欧洲杯足球竞彩材料进行评估会导致材料的验证工作非常简单。
重叠峰的光谱细节
EDS比EPMA的主要优点是,可以同时获取整个能量范围的X射线,并且可以在低于1000 X的非常低的:而无需显微镜阶段扫描的情况下以非常低的宏伟速度收集X射线图。但是,在典型的X射线峰重叠的样品中可以看到许多元素组合。因此,EPMA已用于分析样品。
传统峰值计数图如图4所示,提取了X射线计数在给定峰的给定能量范围内。因此,它可能包括其他重叠元素峰的X射线计数。例如,AL-K地图具有来自SE-L峰的数据,而CA-K,IN-L和SB-L MAP具有来自SN-L峰的数据。S-K地图和PB-M地图非常相似。如图5所示,地图的反卷积方法与单个光谱的常规完全相同,只是将其应用于像素光谱的内核,以改善统计分析。
纠正步骤如下:
- 删除EDS频谱的背景(Brehmstrahlung)。
- 将元素贡献与重叠峰分开,并提供净计数图。
- 应用适当的矩阵校正以显示重量或原子百分比数据。
光谱图像结果与从EPMA收集的光谱谱分散光谱法具有较高的光谱分辨率非常相似。
结论
指某东西的用途罗盘这是一个多元统计分析软件,可以快速,轻松地确定初始铜铅冶炼过程中每种不同化合物的分布,形态和化学。这会导致调整过程的调整,并节省成本为冶炼过程。
此信息已从Thermo Fisher Scientific - 材料与结构分析提供的材料中采购,审查和调整。欧洲杯足球竞彩
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