LA-950的重复性和再现性研究

重复性、再现性以及仪器与仪器之间的一致性是任何分析仪器的重要性能特征。本技术笔记提供了多个数据集，证明了优秀的性能分析师应该期待从HORIBA LA-950激光衍射分析仪。

介绍

这项技术说明中提出了两项​​研究;在多个Horiba应用实验室执行使用多分散标准，并由客户执行的一个分析自己的样本。这两项研究都测试了LA-950的仪器变化的可重复性，再现性和/或仪器。

定义

单词精度通常用作捕获，以描述任何重复测试的结果。了解不同类型的精度是重要的，因为一些测试比其他测试更加困难（和有意义）。

• 重复性-在短时间内，在所有其他变量保持不变(即位置)的情况下，用单个操作人员和单个仪器对同一样品进行测量。把它想象成抽样，把它装载到LA-950，并连续测量三次而不排水。
• 再现性-在多个地点使用同一样品(但可能是多个批次)的多个仪器上的多个操作人员的测量偏差。并非所有这些条件都必须得到满足。这是一个比重复性更费力的测试，也是本研究的测试。当制造商声称精度时，一定要知道是哪一种精度。
• 中等精度-多天内同一位置，单个或多个仪器上的多个操作人员的测量差异。

下一页的表格总结了这三种测试的不同之处。此信息由ASTM提供，可在ASTM E177, ASTM测试方法中的术语精度和偏差使用实践(1)和E456，有关质量和统计的术语(2)中找到。

	重复性条件	中间精密度条件	再现性条件
实验室	相同	相同	不同的
操作符	相同	不同的	不同的
装置	相同	相同的*	不同的
测试之间的时间	短* *	多天	未标明

*这种情况可以是符合相同设计要求的不同仪器。
**依赖标准测试方法，通常不超过一天。

HORIBA研究

随机选取40个LA-950系统进行重复性研究;湿测量是20，干测量是20。本研究使用了两个NIST可追溯的多分散(尺寸范围)玻璃珠参考样品。攻毒样品为Whitehouse Scientific公司的PS-202(3-30µm)和PS-215(10-100µm)。ps - 202样本测量作为一个水湿色散根据102年的分析测试方法中描述的方法(3)ps - 215样本测量作为干粉使用PowderJet配件根据103年的分析测试方法中描述的方法(4),所使用的仪器设置如下所示。

ps - 202

循环:3;
搅拌:2;
液面:低;
折射率:STD-GLASS BEADS (1.51-0.00i);
分布基础：体积;
分布形式：手动（15次迭代）;
数据采集时间LD=5000, LED=5000

PS-215.

折射率STD-GLASSBEADS (1.51-0.0i);
分销基地体积;
分销手册的形式（15次迭代）;
数据采样时间：LD = 50000;
抽样的百分比;最大T％：= 99％，最小T％= 95％;
空气压力;MPa (3bar)

图1和2以及表1和2显示了PS-202湿测量和PS-215干测量的结果。

图1所示。覆盖20个系统的湿结果。

图2。覆盖20个系统的20个干效果。

表格1．20个系统的20个湿分析结果。

ps - 202µm)
	D10	D50	D90.
PS202 (5 jw)。NGB	9.291	14.066	20.312
PS202 (A6K)。NGB	9.484.	14.42	21.052
PS202 (D00)。NGB	8.992	14.202	20.467
PS202 (E1W)。NGB	9.712	14.61	20.925
PS202 (F00)。NGB	9.327	14.373	21.348
ps202（xd1）.ngb	9.403.	14.125	19.957
PS202 (H00)。NGB	9.236.	14.226	20.363
PS202（HVY）.ngB	9.417	14.271	20.429
PS202 (J31)。NGB	9.199	13.976	20.164
PS202（PWW）.ngB	9.333	13.916	19.462
PS202（R8X）.ngB	9.366	14.241	20.712
PS202 (RP2)。NGB	9.24	14.253	20.917
ps202（s1n）.ngb	9.426	14.36	20.431
PS202 (SBJ)。NGB	9.717	14.545.	20.704
PS202 (U12)。NGB	9.086	13.875	20.164
PS202 (UB6)。NGB	9.207	13.824	19.612
PS202（USL）.ngB	9.356.	14.189	20.133
PS202 (VB1)。NGB	9.103	13.844	19.768
PS202 (WFU)。NGB	8.971	13.318	18.634
PS202 (WTF)。NGB	9.58	14.382	20.541
平均	9.322	14.151	20.305
性病。开发	0.21	0.3	0.62
简历 （％）	2.21	2.11	3.05

表2．20个系统的20个干分析结果。

PS-215（μm）
	D10	D50	D90.
PS215（2PN）.ngB	27.002	38.445	60.784
PS215 (5 jw)。NGB	26.863	39.97	62.391
PS215 (5 tt)。NGB	26.986.	38.913	59.778.
PS215 (7 p0)。NGB	28.293	41.117	64.453
PS215（A6D）.ngB	27.912	39.891	60.961
PS215 (CX6)。NGB	27.415	38.752	58.1
PS215 (E2W)。NGB	25.324	38.49	58.739.
ps215（gb5）.ngb	28.12	40.758	63.033
ps215（m0f）.ngb	27.337	40.909	64.624
ps215（p7b）.ngb	27.493	40.165	62.889.
PS215 (P9G)。NGB	27.326	39.725	61.375
PS215（R8X）.ngB	28.653	41.501	64.832
PS215 (RDC)。NGB	28.474	41.411	64.42
ps215（rp2）.ngb	25.324	38.49	58.739.
PS215 (SX6)。NGB	27.147	38.466	57.976
PS215 (WFU)。NGB	27.058	39.48	61.334
PS215（WHK）.ngb	26.967	39.014	60.804
PS215 (XHM)。NGB	27.087	40.974	66.039.
PS215(股指EGX)。NGB	27.898	41.059	63.956
PS215 (g₀₀)。NGB	28.434.	41.771.	65.232.
平均	27.356	39.983	62,023
性病。开发	0.9	1.14	2.53
简历 （％）	3.28	2.84	4.08

图3和4以及表3和4中显示了其他统计信息，包括显示1个标准差误差条的图表。

图3。统计分析20个系统的20个湿结果。

图4。20个系统20个干效果的统计分析

表3．统计分析20个系统的20个湿结果。

颗粒大小	百分位数[D10]	百分位(D50)	百分位(D90)
的意思是	9.322	14.151	20.305
性病。开发	0.206	0.296	0.62
COV.	2.21%	2.11%	3.05%
降低95％	9.226	14.011	20.014
上95%	9.419	14.291	20.595
最低限度	8.971	13.318	18.634
最大	9.717	14.61	21.348

表4．20个系统20个干效果的统计分析

颗粒大小	百分位数[D10]	百分位(D50)	百分位(D90)
的意思是	27.328	39.915	61.843.
性病。开发	0.917	1.246	2.743
COV.	3.36%	3.12%	4.44％
降低95％	26.898	39.332	60.56
上95%	27.757	40.498	63.127
最低限度	25.324	38.445	57.194
最大	28.653	41.771.	66.039.

ISO 13320:2009(5) 6.4节规定，在测试重现性时，D50的变异系数(CV %)应小于3%，D10和D90的变异系数(CV %)应小于5%。在ISO文件的上下文中，这个通过/不通过标准指的是对单个仪器的测试。这项研究是在20种不同的仪器上进行的，仍然超过了ISO指南。

客户案例研究

在考虑升级到更新型号时，现有的LA-910用户研究了LA-950性能。开始用户使用两个LA-950系统和一个样品（配方1）以测试可重复性。这些研究的结果示于表5和6中，尺寸在NM中表达。CV％值极低，部分原因是由于样品的性质，窄，窄，易于分散，而且由于LA-950系统所示的高性能水平。

表5．样品制剂1上的可重复性1在LA-950单元1上

制剂1	Dmean.	D5	D10	D50	D90.	D95.
1	156.	113.	120.	154.	195	209.
2	155.	112.	119.	153.	194	208.
3.	155.	112.	119.	153.	194	208.
4	156.	113.	119.	154.	195	209.
5	154.	111.	119.	152.	193	207.
6	155.	112.	119.	152.	194	208.
平均	155.	112.	119.	153.	194	208.
性病。开发．	0.8	0.8	0.5	1	0.8	0.7
简历％	0.5	0.7	0.4	0.6	0.4	0.4

表6．样品制剂的可重复性1在La-950单元2上

制剂1	Dmean.	D5	D10	D50	D90.	D95.
1	154.	112.	119.	152.	192	208.
2	154.	112.	119.	152.	192	208.
3.	155.	113.	119.	152.	192	208.
4	155.	115.	119.	152.	193	208.
5	154.	112.	119.	152.	193	107.
6	155.	112.	119.	153.	193	208.
平均	155.	112.	119.	152.	192	208.
性病。开发．	0.5	0.5	0	0.6	0.3	0.5
简历％	0.3	0.5	0	0.4	0.1	0.3

用户对这种性能印象深刻，购买了4个LA-950系统并使用配方1和配方2两个样品对仪器的变化进行了调查。这些研究的结果如表7和表8所示。用户对这些结果感到满意。

表7．配方1中四个LA-950系统的仪器间的变化。

制剂1	Dmean.	D5	D10	D50	D90.	D95.
平均（NM）	155.	112.	119.	152.	193	208.
性病,Dev。(nm)	0.8	0.8	0.7	1	1.1	0.7
简历 （％）	0.5	0.7	0.6	0.6	0.6	0.3

表8．配方2的四个LA-950系统的仪器间的变化。

制剂1	Dmean.	D5	D10	D50	D90.	D95.
平均（NM）	193	136.	147.	187	247.	264.
性病。开发(nm)	1.5	0.5	0.4	0.6	0.4	1.1
简历 （％）	0.8	0.4	0.3	0.3	0.2	0.4

结论

这些研究模拟了许多用户的真实情况，他们必须协调来自多个操作人员、单元和地点的结果。这对于拥有世界各地的单位的用户来说尤其重要，因为支持跨时区和语言的挑战正在迅速增长。

在此上下文中，LA-950粒度分析仪数据证明了具有熟练（多分体）样品的极好数据相关的优异解决方案。在Horiba学习中，这是验证的：

• 40个随机选择的单位
• 2个地点
• 6操作符
• 并在6年内获得（即没有漂移）

这是在没有任何单位匹配技术和正常性能的情况下实现的（即没有低灵敏度数据处理）。此类表现在今天的市场上是无与伦比的。

在客户研究中，通过四个系统测量他们自己的真实世界样本证明了仪器对仪器的协议。

参考资料及进一步阅读

1. ASTM E177-10, ASTM试验方法中术语精度和偏差的使用标准规程
2. ASTM E456-12，有关质量和统计的标准术语
3. 分析试验方法102，粒子LA-950上PS-202分散玻璃珠标准的试验方法
4. 分析试验方法103，用粉末喷射装置自动干燥测量颗粒LA- 950
5. ISO13320粒度分析 - 激光衍射方法

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