无铅焊料中的铅测量

根据ROHS指令,电气和电子设备中的铅浓度必须限于小于1000 ppm。2020欧洲杯下注官网因此,无铅焊料曾经符合该指令,而无铅焊料(例如Snagcu和Snznbi)则被使用。

在这里,ICP发射光谱(ICP-AES),火焰原子吸收光谱(FAAS)和能量色散X射线荧光光谱(EDX)已经引入了无铅焊料样品(候选标准NMIJ CRM 8202-A)中的铅(PB),该铅已引入了日本国家计量学研究所(NMIJ)的熟练度测试欧洲杯线上买球。EDX启用了对样品的无损,快速和简单分析,用于筛选分析,FAAS和ICP-AE用于精确准确地分析低浓度样品。符合绿色采购指南的标准无铅焊料芯片芯片NMIJ CRM 8202-A低PB浓度(SN96.5AG3CU0.5)。

样品制备

样品准备CP-AES和FAA是根据日本工业标准JIS Z 3910-2008进行的“焊料化学分析方法”进行的。图1显示了样品分解流。样本是作为EDX分析的芯片提交的。

样品分解流程图。

图1。样品分解流程图。

分析方法

表1显示了用于测量的仪器。校准曲线方法用于使用所有仪器进行测量。在ICP-AES的情况下,用YTTrium(Y)将库存溶液升高,并使用强度比进行测量(内标方法)。对于ICP-AES和FAA中使用的校准曲线样品,分解的方式与高纯度金属锡(SN)相同,然后添加以获得与测量样品大致相同的浓度。校准曲线标准样品如表2和表3所示。

为了通过EDX进行测量,将MBH分析的无铅焊料标准样品用作校准曲线标准。将样品放在样品容器中,覆盖有5 µm厚的聚丙烯膜。在这种情况下,根据形状进行校正。图2显示了用于EDX测量的样品的照片。

表格1。测量仪器。

分析方法 仪器名称
ICP-AES ICPE-9000
faas AA-7000F
EDX EDX-GP

表2。ICP-AES的标准解决方案。

STD-1 STD-2 STD-3 STD-4 STD-5
pb 0 0.5 1.0 1.5 2.0
sn 0.44%
y 1
单位:mg/l

表3。FAA的标准解决方案。

STD-1 STD-2 STD-3 STD-4 STD-5
pb 0 0.5 1.0 1.5 2.0
sn 0.44%
单位:mg/l

EDX样品的照片。

图2。EDX样品的照片。

分析结果

表4显示了无铅焊料中PB获得的分析结果。使用ICPAE的PB的校准曲线如图所示。3和测量溶液峰值曲线如图所示。4.使用FAA的校准曲线如图所示。图5显示了PB溶液的FAAS测量产生的信号。6.使用EDX的样本峰值曲线如图所示。7。

ICP-AES PB的校准曲线。

图3。ICP-AES PB的校准曲线。

表4。无铅焊料的分析结果。

分析方法 分析值 检测极限
ICP-AES 197 mg/kg 2 mg/kg
faas 200 mg/kg 20 mg/kg
EDX 204 mg/kg* 25 mg/kg*

NMIJ CRM 8202-A认证值:(197.3±3.3)mg/kg(“±”后的数字扩展为扩展不确定性)。

*测量时间:300秒。

ICP-AES PB的峰值轮廓。

图4。ICP-AES PB的峰值轮廓。

FAA的PB校准曲线。

图5。FAA的PB校准曲线。

使用FAAS的PB信号。

图6。使用FAAS的PB信号。

EDX的PBLß1的峰值曲线。

图7。EDX的PBLß1的峰值曲线。

结论

EDX适用于筛选分析,因为它允许无损,快速和简单分析。尽管FAA和ICP-AE需要进行预处理程序,例如准备解决方案,但它们允许进行更准确的分析。FAA具有低运行成本和易于操作的好处,使其适合于1-5个元素的常规分析。IC-AES允许同时进行多元素分析和定性分析,并将其适用性扩展到常规分析之外,以进行研究和开发。

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