新型薄膜和涂层可用于广泛的应用,包括LED,太阳能电池板,显示器和半导体。尽管有几种建立的技术可用于确定散装材料性能,但是透析分析是原位测量薄膜的材料特性。
纳米和微摩擦学的最新发展使得集成仪器能够同时测量电阻、接触声发射、摩擦力和法向载荷。除了执行常见的机械测试,包括往复磨损、划痕和压痕,配备这一复杂功能的仪器还可以在同一平台上使用集成光学显微镜或原子力显微镜对涂层进行高度敏感的深度成像。下面的图1、2和3分别显示了对晶片、使用的微刀片和制作的纳米压痕的划痕测试。
图1所示。晶圆划痕测试
图2。微刀片
图3。Nano-Indent
实验应用
Nanoindentation为光电子学
现代光电器件正在使用多孔和多相陶瓷材料作为被动半导体。欧洲杯足球竞彩通过对关键部件进行表面下缺陷的筛选,可以防止设备在现场可能出现的故障。提出了一种基于纳米压痕的新技术,该技术中加载-卸载曲线的形状能够描述多相陶瓷构件中材料孔隙引起的非弹性行为和亚表面裂纹。如图4所示,多相多孔低k陶瓷的纳米级接触行为可以区分三种典型的实验曲线类型。
- I曲线形状,其表征正常的装卸情况,期间没有看到裂缝
- II型曲线形状,特征是有裂纹的接触情况,在这种情况下,可以观察到在曲线的加载段有较大的偏移,由此产生的大位移产生了低硬度值
- III型负载 - 卸载曲线形状,其示出了在缩进过程中可以观察壳体弯曲的效果的无弹性行为
图4。加载-卸载曲线形状:I型(a)为常规纳米压痕,II型(b)为裂纹,III型(c)为非弹性响应,可归因于表面下的气泡。
硬涂层的划痕硬度试验
根据ASTM G171-03为薄涂层改变的尖端半径为5µm的金刚石笔的帮助下,对两个试样进行了微划痕硬度测试。手写笔支架内的钻石手写笔被放置在带有弹簧悬挂的力传感器上。将试件放置在较低的线性驱动工作台上,使其能够进行自动横向运动,从而在单个试件上产生若干划痕。
图5。试样1和4在微划痕测试时的摩擦系数(灰色)和声发射(黑色)信号。
在触控笔支架上安装了一个声发射传感器,用于监测划痕过程中产生的高频信号,该信号可以显示材料断裂的强度。第一步是给触控笔施加0.4 N的正常负载。当触笔沿着样品表面拖动时,就会产生划痕。进行划痕硬度计算的参考材料是抛光的熔融石英。图6显示了两个样品上划痕的3D AFM图像。
图6。样品1 (a)和样品2 (b)在扫描尺寸为25µm × 25µm下的划痕三维AFM图像。
在试验期间,使压置在涂层上缓慢移动,导致取出一定量的材料。进行了一系列,逐渐增加了每次运行中稳定的正常载荷。可归因于涂层耐擦伤性的临界负荷被描述为完全通过涂层完全切割的最小负载。微划痕测试数据如表1所示。
表格1。用钻石笔进行微划痕测试数据
示例# |
平均cof. |
意思是AE |
w,μm |
海关,平均绩点 |
1 |
0.49 |
0.04 |
5.87 |
23.40 |
4 |
0.27 |
0.67 |
5.00 |
32.20 |
LCD显示样品的刮粘
从理论上讲,与划痕硬度一样,微刀片或微压头的划痕粘附是通过在线性上升的载荷下滑动来实现的。接触声发射和摩擦系数的快速变化是涂层失效的表征。磨损试验涉及到试样与固定压头的往复运动,造成涂层磨损。涂层耐磨性被描述为涂层完全磨损的最小循环次数。划痕测试结果如表2所示。
表2。划痕试验结果
样品标识 |
临界载荷(N) |
1号测试 |
第二次测试 |
第三次测试 |
1 |
5.0 |
5.5 |
5.5 |
2 |
4.0 |
4.0 |
4.0 |
3. |
2.5 |
3.0 |
2.5 |
DLC薄膜的摩擦学性能
通过引入类金刚石(DLC)薄膜,可以提高整体材料的耐磨性,该类薄膜在MEMS欧洲杯足球竞彩和刚性光盘等组件中很有用,这些组件需要在高速和轻负载工作条件下具有卓越耐磨性的保护涂层。磨损试验结果如表3所示。
表3。磨损测试结果
样品标识 |
关键#循环,数千次 |
1号测试 |
第二次测试 |
第三次测试 |
1 |
2.7 |
2.5 |
2.6 |
2 |
2.1 |
2.2 |
2.0 |
3. |
1.1 |
1.2 |
1.1 |
碳纳米管(CNT)复合涂层的机械和摩擦学性质
图7。样品1(a)和样品4(b)样品的划痕宽度测量的例子。
利用基本试验设置来测量通过多个滑动循环的Ni-Co-CNT复合涂层和Ni-Co涂层的摩擦系数。显然,Ni-CNTS复合涂层的摩擦系数远低于类似试验条件下的Ni-Co合金涂层的摩擦系数,并且每个涂层的摩擦系数相对于试验条件的时间稳定地增加。另一个有趣的发现是,Ni-CNTS复合涂层的摩擦系数随着试验条件下的正常负荷上升而降低。
图8。LCD试样划痕附着力试验的Fz、COF和AE图
Bruker Tribo-Testers的能力
Bruker的摩擦测试人员能够执行相当多的测试,并且上述示例是薄膜和涂层测试领域的一些已知应用。具有数千秒的数据采样率的高频多通道数据采集系统,使得在复杂的测试序列中检测几乎存在于现场的微小亚微聚物失败和亚微米接触事件。下面的数字显示获得的不同测试结果。
图9。样品1:(a)在n = 2N时涂层没有被切割,(b)在n = 3.5时涂层开始断裂,(c)在n = 4N时涂层断裂,但没有完全切割。
图10。样品4:(a)在1N处涂层没有断裂,(b)在2N处涂层开始断裂,(c)在3N处涂层断裂,但没有完全穿透。
图11。样品3:(a)在1.5N时涂层开始断裂,(b)在2N时涂层断裂,但没有完全切断,(c)在3N时涂层完全切断。
图12。(a) Si衬底与Al2O3球和(b)约250 nm厚的DLC薄膜与Al2O3球的摩擦系数随滑动时间的变化。
图13。摩擦副的接触形态。
图14。(a) Ni-Co-CNTs复合镀层的典型载荷-位移曲线。
图15。(a) Ni-Co和(b) Ni-Co- cnts复合镀层/GCr15钢球的摩擦系数与滑动循环的关系。
可互换模块
Bruker Dribo-Testers具有两种易于互换的模块,能够容纳微头或纳米换能器传感器组件。两个头部可用于测量骨折,屈服应力,杨氏模量,硬度,屈服应力,杨氏模量,硬度和临界载荷或接触刚度,以便在压痕和划痕试验期间发作的无弹性变形。微头用于相对厚的薄膜和散装材料,而纳米头主要用于多相材料和薄膜涂层。欧洲杯足球竞彩
图16。划痕/磨损试验装置示意图
两个模块具有光学显微镜,该光学显微镜具有在线成像附件,在纳米头上的微头或原子力显微镜(AFM)的情况下的3D分析仪。除了集成数字光学显微镜之外,AFM测量头包括具有激光光学系统的3D扫描仪和用于检测探针偏转的探针支架。该头部的扫描范围为110x110x20μm。3D分析器测量头包括具有全时CCD摄像头和触控笔支架的白色光干涉仪X-Y扫描仪。3D分析仪的扫描范围在10x10x10μm和500x500x500μm之间。
图17。摩擦测试人员的纳米模块(A)和微模块(B)。
划痕/压痕测试方法
Bruker Dribo-Testers可用于进行以下测试程序,以综合分析样品涂料/薄膜特性:
- 缓慢往复磨损试验,用于涂覆摩擦和耐久性评估
- 逐渐上升载荷下的划痕粘附试验,用于测量划痕韧性和涂层附着力
- 在稳定负载下进行刮擦硬度测试,用于测量耐刮擦性和硬度
- 纳米/微压痕试验,用于评价涂层纳米/微硬度和弹性模量
这些信息来源于布鲁克纳米表面公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩
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