为了分析饮用水中的mirocystins（MCS），通过直接注射EVOQ Elite模型三重四极杆质谱仪来设计LC-MS / MS技术。该技术非常敏感，可以在水中鉴定0.05ppb微囊藻，具有改善的再现性（RSD≤10％，n = 7），并且在0.05和50ppb之间具有出色的线性校准范围。
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图1。EVOQ精英
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图2。蓝藻毒素微囊LR和其其它变体MC-RR和MC-YR从替换R和L残基的结构
MCS是由Cyanobacterias产生的循环肺蛋白，其在湖泊和富含营养素的湖泊中发生。MCS对人类和动物毒性毒性。世界卫生组织（世卫组织）设定了1微克/克的指南，以调节MC-LR，这是饮用水中的氰化物的标志物。该工作说明了通过直接喷射检测和定量三种三种蓝藻毒素的LC-MS / MS技术，所述三种蓝藻毒素如MC-LR，-YR和-RR。
实验
样品制备
布鲁克购买微囊RR，LR和自Sigma-Aldrich并且使用超纯水YR混合物（5微克/毫升的甲醇溶液）稀释此混合物，以制备校准标准范围从0.050至50ppb的。
色谱（UHPLC前进）
- 柱：ACE Excel 2 C18（100x2.1mm i.d）
- 注射体积：50μL
- 柱温度：40℃
- 流速：0.4毫升/分钟
- 流动阶段B：乙腈
- 流动阶段A：含有0.1％甲酸的水
梯度条件：
- 0.00分钟30％B
- 1.00分钟30％b
- 7.00分钟95％b
- 7.10分钟30％b
- 10.00分钟30％b
质谱仪（EVOQ ELITE）
- ESI：+4500 v
- 锥气体温度：200°C
- 探头温度：350℃
- 喷雾器气体：50个单位
- 探针气体：50部
- 圆锥气体：15个单位
- 主动排气：上
- 碰撞气：氩气在1.5毫托
优化的MRM转换：
- MC RR（MW：1038）：M / Z 520> 135（CE = 24V）
- MC LR（MW：995）：M / Z 498> 135（CE = 11V）
- MC YR（MW：1045）：M / Z 523> 135（CE = 9V）
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图3。MCS的全扫描光谱
结果和讨论
所述MCS’全扫描谱由它们的双电荷离子分化如图上方。由于它们的高灵敏度，这些离子被用作前体离子对MRM技术的发展。作为ADDA残基的甲氧基基团的裂解的结果，所述MCS共享m的共同产物离子/ Z 135的PhCH2CH（OCH3.）+
下表概述了七个重复注射0.05 ppb标准解决方案，该图展示了0.05ppb和50ppb之间的MC校准曲线，并显示出r的显着线性2> 0.997。
表格1。0.05 ppb的管委会重复性
|
MC-Rr. |
MC-YR |
MC-LR. |
| inj。＃1 |
1246. |
300 |
478. |
| inj。＃2 |
1239. |
364. |
584. |
| inj。＃3 |
1396 |
340. |
620. |
| inj。＃4 |
1157. |
345. |
585. |
| inj。＃5 |
1166. |
339. |
527. |
| inj。＃6 |
1189. |
318. |
585. |
| inj。＃7 |
1147. |
384. |
487. |
| 平均数 |
1220. |
341. |
552. |
| STD。开发。 |
87. |
28. |
55. |
| ％RSD |
7.1. |
8.1 |
10. |
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图4。MCS 0.5 PPB混合标准的色谱图
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图5。管委会的校准
结论
在EVOQ Elite三重四极杆LC-MS / MS系统上使用三个动态范围（0.05 ppb -50 ppb），可以轻松评估微囊杆菌-LR，RR和Yr。LC-MS / MS技术能够满足检查饮用水中微囊藻的必要性。
这些信息已采购，审查和调整Bruker - Chemical and Applied Markets提供的材料。欧洲杯足球竞彩
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