通过相关显微镜改进了非金属钢夹杂物的分析和定量

近年来,全世界的钢生产生产都有惊人的增长,这是因为钢被认为是重要的结构材料。实际上,由于市场上的新进入者能够满足不断增长的需求,在2007年,市场交易了约13.44亿吨钢铁。

但是,为了确保钢铁符合其应用要求,鉴于现在可以在市场上提供更多产品,因此质量控制已成为一个重要因素。

钢杂质

清洁度是钢生产中的核心质量问题之一。在生产过程时,不同种类的变量可以促进产品中的污染。这些非金属夹杂物可能来自炉子的衬里或铸件顶部的覆盖炉灶。非金属夹杂物的类型和数量可能会影响钢的物理和机械特征,例如韧性,拉伸强度,疲劳极限等,并可能导致整个组件的严重失败。

为此,光学显微镜(LM)用于检查钢中非金属夹杂物的显微镜含量。该评估受到多种国际标准(例如DIN 50602,ASTM E45和新的欧洲标准EN10247)精心调节。但是,仅设计EN10247才能通过LM方法进行完整的自动分析,并可以在当代钢等级(如彩色或混合夹杂物)中的夹杂物进行评级。

工作流任务

夹杂物的类型包括硅酸盐,氧化物和硫化物,它们在光学显微镜中很容易检测到它们的形状,颜色和外观。但是,它们的实际化学成分无法轻易检测到。

此外,当代钢质具有非金属夹杂物,不能委派给任何标准包含类别。可以通过使用扫描电子显微镜和相关的X射线元件分析方法来克服此问题。但是,挑战是要准确地重新放置扫描电子显微镜中的微小夹杂物,这些扫描电子显微镜已使用光学显微镜检测到,并同时保持有效的工作流程。

通常,突出的夹杂物是通过在样品表面上的包含圆周围绘制一个圆的标记,但是这种练习倾向于污染样品表面。为了克服这个问题,相关光和电子显微镜(CLEM)可以使用。

相关光和电子显微镜

Carl Zeiss开发了CLEM解决方案,该解决方案基于独特的标本持有人,该标本持有人具有定义坐标系的三个基准标记。可以使用Axiovision“ Shuttle&Find”软件模块立即校准该系统。该软件模块依次集成在Axiovision用户界面中,并直接与扫描电子显微镜控制单元进行通信。

仪器

然后使用光学显微镜评估以100倍放大的抛光钢样品(16MNCR5级)中非金属夹杂物的微小含量。

首先,将样品放置在CLEM“标本持有人Corrmic Mat Universa A”中,该样品固定在化合物LM Carl Zeiss AxioImager Z.2m的机动扫描阶段。然后,通过使用班车和查找软件模块来校准坐标系。

16MNCR5钢级的LM图像显示细长和对齐的硫化物夹杂物(灰色)和小球氧化物夹杂物(黑色)。

图1。16MNCR5钢级的LM图像显示细长和对齐的硫化物夹杂物(灰色)和小球氧化物夹杂物(黑色)。

16MNCR5钢级的LM图像显示出明显的包容串。

图2。16MNCR5钢级的LM图像显示出明显的包容串。

可以预见的是,大多数非金属夹杂物可以归类为延长的硫化物纵梁,并且主要是未对齐的氧化物,如图1所示。但是,在评估过程中,鉴定出许多突出的包含物,这些包含大型混合包含被神秘的包围的夹杂物。第三阶段。

借助Carl Zeiss AxiooCam HRC,如图2所示获得了这些夹杂物的数字色图像,然后在LM图像中定义了感兴趣的区域,该区域是使用Shuttle&查找软件模块在LM图像中定义的。

LM(左)以及图1中明显混合包含的SEM中的BSE(左)和SE(右)图像中的Brightfield图像。使用具有“ Shuttle&Find”模块的CLEM技术获取图像。

图3。LM(左)以及图1中明显混合包含的SEM中的BSE(左)和SE(右)图像中的Brightfield图像。使用具有“ Shuttle&Find”模块的CLEM技术获取图像。

图3中所示的显着混合包含的EDS映射。混合包含的核心由“典型”包含类型Mns(红色)和Al2O3(蓝色)组成,而周围的光相包含元素BI(黄色)和P(绿色)。

图4。图3所示的显着混合包含的EDS映射。混合包含的核心由“典型”包含类型MN(红色)和Al组成2o3(蓝色)而周围的明亮相位包含元素BI(黄色)和P(绿色)。

图2中所示的明显混合包含的EDS映射(左最粒子)。包含的核心由“典型”包含类型MN(红色)和Al2O3(蓝色)组成,而周围的明亮相位包含元素BI(黄色),Cu(pink)和P(绿色)。

图5。图2中所示的明显混合包含的EDS映射(左最粒子)。包含的核心由“典型”包含类型MN(红色)和AL组成2o3(蓝色)而周围的明亮相位包含元素BI(黄色),Cu(粉红色)和P(绿色)。

为了对高放大倍数进行全面的形态学检查,将标本持有人转移到Carl Zeiss Supra 40VP FE-SEM。然后重新校准持有人坐标系,并将LM数字图像加载到其相关的关注区域中,并查找软件模块。

此后,在扫描电子显微镜中立即准确地重新定位了所选区域,在该显微镜中,通过使用后散射和二级电子检测来对样品进行成像,如图3所示。进行了EDS映射以分析化学成分,如图所示。4和5。

结果

该元素分布映射验证混合夹杂物包含氧化铝和硫化锰,而身份不明的相含有二氧化碳和痕量的磷和铜。

根据该钢级的化学成分数据表,仅允许磷量,而不应存在二晶和铜。因此,可以推断出经过分析的钢样品不符合国际标准设定的规范。

结论

穿梭与查找相关显微镜技术提供了一种易于使用的解决方案,用于分析和量化钢中的非金属夹杂物。现在仅在单个分析运行中就可以实现夹杂物的额定值,因此可以对抛光钢样品进行成本效益的筛选。

此信息已从卡尔·蔡司显微镜GmbH提供的材料中采购,审查和调整。欧洲杯足球竞彩

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