机器润滑油会随着时间的推移而恶化，从而形成酸性的副产品，腐蚀机器部件。因此，有必要通过测量油中的酸或油中添加剂的剩余碱度来监测油老化时的酸度水平。机器润滑油的变质程度可以通过总酸值(TAN)和总碱值(TBN)来测量，以防止机器腐蚀、磨损、清漆和过滤器堵塞等问题。TAN和TBN值是根据中和一克样品所需的氢氧化钾或当量(mgKOH/g)来确定的。这些值可以用电化学滴定法测量，但电化学滴定法复杂且昂贵。本文讨论了红外光谱法作为测定TAN和TBN值的替代方法的应用。
红外光谱法测定TAN和TBN测量
Infrared spectroscopy, both through directly investigating the lubricant ‘as-is’ by correlating the IR spectrum to titrated TAN or TBN values utilizing multivariate techniques, and through the measurement of the response of the lubricant to a chemical reaction, has been employed for determining the TAN and TBN values of lubricant samples. The experimental setup involves the measurement of the absorbance of the lubricant through a 100-200 µm transmission cell utilizing an empty cell background. The IR method for TBN measurement for reciprocating engine oils, owing to their comparatively homogenous chemical composition, has been most commonly reported and is employed as a TBN screening technique by some analytical laboratories. However, the lack of standard techniques in addition to the overall chemical complexity of the lubricants makes a ‘one size fits all’ direct infrared technique difficult. To date, lubricant-specific calibrations for specific end-user applications are generally considered as quantitative.
Spectro FluentScan Q1000红外光谱仪
红外光谱可以通过各种获取光谱的方法来提供TAN和TBN的测量，包括FTIR技术、光栅设备和新兴技术，如可调谐量子级联激光器。2020欧洲杯下注官网然而，唯一的先决条件是获得分辨率大约在900-1900厘米之间的光谱－1和2500-4000厘米－1，这是允许TAN和TBN校准的区域。
.jpg)
图1。齿轮油中的棕褐色的增加，如流体红外光谱的齿轮油。该数据使用Spectro FluidScan拍摄。
FluidScan，Spectro的手持仪器被设计为获得质量棕褐色和TBN结果。Q1000是用户友好但精确可靠的现场设备。FluidScan Q1000红外光谱仪的能力列于表1中。
表格1。FluidScan能力
| 财产 |
FluidScan Q1000 |
| 测量原理 |
光栅 |
| TBN校正范围(mgKOH/g) |
0-60 |
| 重复性，TBN相对于D4739 |
更好的 |
| 再现性，TBN相对于D4739 |
可比 |
| TAN校正范围(mgKOH/g) |
0-20 |
| 重复性，TAN相对于D664 |
可比 |
| 再现性，相对于D664 |
可比 |
| 标准范围（cm－1谭) |
900-4000. |
| 分辨率(cm－1在1000厘米－1） |
20. |
| 环境工作温度(摄氏) |
0-50 |
| 重量（kg） |
1．7 |
| 电力（瓦特） |
1．5 |
| 操作软件 |
设备上 |
直接红外方法
Spectro开发的三步方法的第一步是数百种不同类型的新润滑剂的收集和储存及其在样品库中的劣化水平。然后，使用标准ASTM滴定技术（用于TBN和TAN的D664的D4739）来记录红外光谱以及润滑剂的TAN和TBN值。第二步是根据其红外光谱分类为独特的化学品“家庭”，通过使用软件独立的类比（SIMCA），一种标准多变量分类技术。最后步骤是使用原理成分回归（PCR）或部分最小二乘（PLS）多变量回归技术将已知的TAN或TBN与给定的化学系列内的每个润滑剂相关联的红外光谱。
这将创建一组家庭特定的TAN或TBN-TAD IR校准曲线，其横跨各种润滑剂的定量相关性，包括工业，齿轮，涡轮机，船用柴油和往复式发动机流体。最终结果是通过仔细分类润滑剂的化学成分在加工棕褐色或TBN之前通过仔细分类来获得定量读数。
直接红外方法的好处
以下是Spectro开发的直接红外方法的主要优点:
- 无样品制备，无溶剂，无试剂
- 清洁只需要毛巾或商店抹布
- 与时间密集型滴定方法不同，新方法在一分钟内完成测量
- 通过减少材料，劳动和危险废物，节省大量成本欧洲杯足球竞彩
- 为在役或使用的润滑剂提供定量TAN和TBN读数
- 分类后，可以连续分析样本，而不需要参考新的样本
然而，并非所有润滑剂都分为化学家族，因为这将导致图书馆的连续扩张。对于这些情况，有必要使用已建立的ASTM红外方法来评估油劣化。然而，此时，可以将超过90％的润滑剂与现有图书馆分类。
红外TAN/TBN方法的性能
有许多不同的ASTM标准滴定方法可用来测量润滑剂的TAN和TBN。这些用过的油的标准滴定技术的重复性和重现性都有很好的文献记载。对于TAN为2.0 mgKOH/g的运行样品，TAN的重复性在1.12 ~ 2.88mgKOH/g之间，重复性在1.77 ~ 2.23 mgKOH/g之间。
作为比较，红外技术显示了典型的TAN重现性，与ASTM滴定测量0.49 mgKOH/g有关，在TAN小于4 mgKOH/g的正常操作范围内，99%的置信区间。因此，对于TAN为2.0 mgKOH/g的标称样品，预期结果可以在1.51到2.49 mgKOH/g之间，这与ASTM方法相当。
在测量窗口（0-10mgKOH / g）的6.8％RSD的中范围内计算重复性，在99％置信区间的6.8％RSD，这与ASTM方法一致。图2中示出了涡轮机油的典型校准曲线，其展示了各种品牌和润滑剂的降解状态。
.jpg)
图2。ASTM D664与红外TAN值之间的关系。
对于TBN为10 mgKOH/g的运行样品，在规范范围内，滴定结果可降至5.5至14.5 mgKOH/g，重复性范围为9.6至10.4 mgKOH/g。对于TBN，这两种红外技术都显示出典型的再现性，对应于在0-16 mgKOH/g范围内99%置信区间内3 mgKOH/g的ASTM滴定。因此，对于标称TBN值为10 mgKOH/g的样品，结果可以在7到13 mgKOH/g之间，这与ASTM方法在新发动机油的TBN的典型水平相符。然而，在99%的置信区间内，重复性为0.37% RSD，这比ASTM D4739方法优越。
往复式发动机油的校准曲线如图3所示，其显示出许多不同的油品牌和润滑剂崩溃的状态。
.jpg)
图3。ASTM D4739与红外TBN值之间的关系。TAN和TBN测量对监测油性降解的有用性在于一致，频繁的采样和测量。这种做法产生了许多数据点，显示了基础储备的减少趋势，并在油的寿命上增加酸度。IR TAN和TBN测量快速且易于执行和成本效益。因此，可以在短时间内测量样品，并且可以有效地遵循值的紧密趋势。
结论
结果表明，利用其软件和润滑流体样品的红外光谱，流体扫描能力为许多不同的润滑液获得可靠的棕褐色或TBN读数的能力。该软件建立在图书馆建筑，样本分类和多变量回归技术的三步过程之上。扩展文库和潜在的结果与传统的滴定技术有关，表明这种方法可用于非现场实验室和现场石油分析计划。
这些信息已被源，审查和调整Ametek Spectro Scientific提供的材料。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息，请访问AMETEK斯派克的科学。