波特兰和铝制水泥的定量分析

由...赞助Rigaku Corporation2013年5月6日

通过改变熟料矿物质的组成，有几种具有不同物理特性的液压水泥。因此，控制水泥产物和临时产品的化学成分至关重要。融合技术能够消除样品异质性，例如矿物学效应和晶粒尺寸，从而使水泥样品获得高精度，并利用许多不同的材料来构建校准。欧洲杯足球竞彩因此，通过融合方法X射线荧光（XRF）光谱法是获得水泥生产过程中准确控制的理想解决方案。

标准ASTM C114-11讨论了液压水泥的化学分析，尤其是湿化学分析的程序。该标准提到XRF光谱法作为“快速测试方法”的示例。根据ASTM C114-11，NIST认证的参考材料（CRMS）或可追溯到NIST CRM的其他参考水泥是可接受的参考水泥。欧洲杯足球竞彩

本文展示了Supermini200根据标准ASTM C114-11，台式序列顺序波长XRF（WDXRF）光谱仪使用融合技术定量分析波特兰和铝水泥。在此分析中，用9个NIST CRM（SRM1881A，1882a，1883a，1883a，1884a，1885a，1885a，1886a，1887a，1887a，18888a和1889a）进行了校准和资格测试。

Supermini200台式台式WDXRF光谱仪

Supermini200 WDXRF系统

图1。Supermini200 WDXRF系统

SuperMini200旨在减少安装要求，例如安装区域，电源和冷却水。该系统对包括P，MG和NA在内的光元素表现出良好的灵敏度。此外，由于WD光学元件的高光谱分辨率，它不能证明水泥分析物之间的光谱重叠。此外，使用三个分析晶体和一个气冷200 W X射线管，该系统可以分析从氟到铀的元素。SuperMini200中的操作软件是用户友好且灵活的。

样品制备

湿研磨技术用于用N-己烷在碳化碳化碳化碳牙的容器中磨削样品。然后在950°C下点燃地面细粉末样品一小时。称重四克通量（四锂，在675°C下预先干燥）和1 g点火的样品，并在1200°C下混合以融合。

测量和校准

具有200 W PD目标X射线管的Supermini200用于对组件的真空进行测量。校准曲线的结果如图2和表1所示。

表格1。校准结果

分析物	重复项之间的最大差异	证书值重复的平均值的最大差异
Sio₂	0.16	±0.2
al₂o₃	0.20	±0.2
铁₂o₃	0.10	±0.10
CAO	0.20	±0.3
MGO	0.16	±0.2
NA₂o	0.03	±0.05
k₂o	0.03	±0.05
TIO₂	0.02	±0.03
p₂o₅	0.03	±0.03
Zno	0.03	±0.03
Mn₂o₃	0.03	±0.03

波特兰和氧化铝水泥的校准曲线

图2。波特兰和氧化铝水泥的校准曲线

矩阵校正技术用于校准。在校准图中证明了校正前后的数据点。以下公式用于计算校准的准确性：

在哪里，

C_一世：标准样品的计算值
C_一世：标准样本的参考值
N：标准样本的数量。

ASTM C114-11的资格测试

使用上述校准曲线，定量分析了波特兰和氧化铝水泥的九个NIST SRMS。分析结果显示在表2中，该结果比较了ASTM C114-11规格的值。结果证实，本文中描述的分析技术符合标准ASTM C114-11中概述的先决条件。

表2。资格测试结果

X射线管	PD目标，200 W端窗型类型
管状况	50 kV和4.0 mA
分析区域	直径30毫米
路径气氛	真空

元素	si	al	铁	CA	毫克	NA
线	Kα	Kα	Kα	Kα	Kα	Kα
主过滤器	出去	出去	出去	出去	出去	出去
水晶	宠物	宠物	lif	宠物	RX25	RX25
探测器	个人电脑	个人电脑	sc	个人电脑	个人电脑	个人电脑
计数时间	40	40	20	60	60	60
元素	k	ti	p	Zn	Mn
线	Kα	Kα	Kα	Kα	Kα
主过滤器	al	出去	出去	出去	出去
水晶	宠物	lif	宠物	lif	lif
探测器	个人电脑	sc	个人电脑	sc	sc
计数时间	40	20	40	20	20

注意）LIF：LIF（200），PC：F-PC

重复性测试

重复测量了NIST SRM1889A的重复的融合珠10次，以说明仪器的精度。可重复性测试结果在表3中显示，证明了非常良好的稳定性。与表2所示的ASTM C114-11中指定的限制值相比，重复性测试的标准偏差足够低。结果说明了Supermini200满足或超过ASTM C114-11中概述的液压水泥分析的精度要求的能力。

表3。重复性测试结果

分析物	校准范围	准确性
Sio₂	0.24-22.38	0.058
al₂o₃	3.875-70.04	0.051
铁₂o₃	0.078-14.67	0.034
CAO	29.52-67.87	0.086
MGO	0.19-4.475	0.050
NA₂o	0.021-1.068	0.024
k₂o	0.014-1.228	0.033
TIO₂	0.020-1.786	0.005
p₂o₅	0.003-0.306	0.004
Zno	0.001-0.107	0.001
Mn₂o₃	0.003-0.259	0.006

结论

融合方法的测试结果表明，Supermini200能够满足或超过标准ASTM C114-11中提到的液压水泥分析的先决条件。使用Fusion方法和SuperMini200，可以建立一个用于广泛浓度范围的校准，包括氧化铝和波特兰水泥。与ASTM C114-11中指定的定义值相比，通过重复性测试评估的精度或稳定性要高得多。

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Rigaku Corporation。（2019年11月27日）。波特兰和铝制水泥的定量分析。azom。于2022年5月18日从//www.wireless-io.com/article.aspx?articleId=8726检索。
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