热重分析(TGA)是一种稳健的方法，已用于表征固体和液体样品相当长的时间。
图片来源:Shutterstock/Dmitry Kalinovsky
分析包括对样品加热时的质量进行监测。通过精确控制加热过程，利用高精度天平作为温度的函数精确测量产生的质量损失。TGA通常用于石油化工、制药和聚合物的分析，用于监测水分和溶剂含量，表征热分解，并确定降解温度。
通过分析材料加热过程中产生的气体，可以获得关于热行为和样品组成的额外数据，从而使研究人员能够确定质量损失发生的温度以及所涉及的分子结构。演化气体分析(EGA)通常通过许多不同的分析方法来进行。
然而，在所有的方法中，有必要保护气体流的完整性。此外，气体必须保持在高温条件下，并迅速转移到气体分析仪，以防止发生化学相互作用和冷凝。
实验装置
实验装置包括使用TG 209 F1天秤座，一个来自NETZSCH的真空密封TGA，和MAX300-EGA，一个来自Extrel的四极质谱仪。该NETZSCH TG 209 F1天秤座具有一个自动样品更换器，能够达到高达1100℃的温度。它测量样品的质量，分辨率为0.1µg。其加热适配器被附加到Extrel MAX300-EGA的传输线。该界面被加热到200°C，以避免冷凝和差压泵用于快速清除，从而提供一个小体积的化学惰性样品路径，从TGA一直到质谱仪的电离器。
.jpg)
图1所示。NETZSCH TG 209 F1天秤座配置有加热废气组件。
的MAX300-EGA设计用于在实验室中分析演化气体，可以扫描从1到200 amu。它配备了Extrel 19毫米质量过滤器，以实现长期稳定和高分析重复性。Questor5软件使系统能够进行定量分析，或通过测量浓度从100%到10ppb的样品表征定性分析。除了传输线路，MAX300-EGA还可以从TGA输入一个启动加热信号。可以配置MAX300-EGA来执行计算和趋势数据，或者生成用于在不同平台上进行观察和操作的数据。
.jpg)
图2。MAX300-EGA，一种四极质谱仪，为演化气体分析进行了优化。
聚苯乙烯分解:高质量碎片的检测
天秤座的炉子里装满了0.94毫克的聚苯乙烯，然后加热到600摄氏度以上。对样品击穿进行了观察，以评估MAX300对废气中大量碳氢化合物产生的小信号的敏感性。虽然TGA记录的聚苯乙烯的分解是在290°C开始的单一失重，但MAX300能够显示出几种化合物的演化，如图3A所示。
在演化的样品从炉中出来后，保持较大的分子不脱落是一项具有挑战性的任务。然而，39.75分钟的质谱证实了废气中苯乙烯的存在，如图3B所示，甲基苯乙烯产生的小信号如图3C所示。
.jpg)
图3。聚苯乙烯的热分解。A.来自TGA的质量损失数据与来自质谱仪的强度趋势。水和二氧化碳与苯乙烯一起离开样品。B.在39.75分钟内捕获的演化气体的质谱。m/ z18、44和104的峰值分别来自水、二氧化碳和苯乙烯。质谱的一部分，重新调整。在m/z 115-128处的峰值来自苯乙烯分子仍然绑定着从母分子上断裂下来的甲基。
草酸钙:演化气体的定量
然后，在天秤座体内注入0.51毫克草酸钙然后加热以评估其能力MAX300-EGA以确定和量化废气中释放的成分，形成微克级质量损失，如图4所示。
.jpg)
图4。用热数据显示草酸钙样品的质量损失，用质谱仪记录的气体组成。在测试过程中发生了三次重量损失，质谱仪能够识别出是水，一氧化碳和二氧化碳。
计算气体中每种化合物的质量，与TGA的平衡数据进行比较，如表1所示。
表1．采用MAX300-EGA的定量分析模式计算尾气中各分析物的质量。这些值用TGA测量的质量损失来表示。
| MAX300-EGA |
|
质量损失(ug) |
| 组件 |
1 |
2 |
3. |
| 水 |
60.05 |
- |
- |
| 一氧化碳 |
- |
60.73 |
- |
| 二氧化碳 |
- |
34.38 |
149.09 |
| 总和 |
60.05 |
95.11 |
149.09 |
| TGA的数据 |
59.93 |
94.61 |
150.96 |
质谱计能够测量到由于样品水分释放而造成的相对较小的60µg的质量损失。MAX300还单独测量了导致第二次质量损失的二氧化碳和一氧化碳的含量。通过这种方法，草酸钙的热分解得到了很好的记录。
结论
从TGA 209 F1天秤座的流出物中获得的数据证实了其能力MAX300-EGA在演化气体分析中。评价过程中所显示的灵敏度、分辨率和定量证实了质谱计在其他演化气体应用方面的潜力。在其标准配置中，或结合300或400°C传输线升级，MAX300能够监测离开微反应器的气体，确定微量VOCs，并量化药物样品中的溶剂损失。MAX300的定量分离能力可以用来洞察复杂的分解过程，包括许多不同的未知化合物的同时演化。
该信息已从Extrel CMS有限责任公司提供的材料中获取、审查和改编。欧洲杯足球竞彩
欲了解更多信息，请访问Extrel CMS, LLC。