纯气体中杂质的痕量检测是半导体和其他先进技术工业应用开发和实施的一个主要方面。
大气压电离质谱（API-MS）已发展成为纯气体分析的重要工具，提供纯气体中特定杂质的万亿分之一（ppt）水平检测。对于API方法不可行的其他杂质，可采用电子碰撞电离（EI）质谱法增加分析。
在某些情况下，膜导入质谱（MIMS）结合EI源可以为某些部分提供十亿分之二（ppb）的检测限。Extrel的VeraSpec Trace具有将这些方法合并到一个仪器中的独有功能。
VeraSpec跟踪系统
VeraSpec示踪系统旨在为单一系统中的纯气体测试提供合适的电离方法。该系统可以配置为电离方法，消除了两个质谱仪的要求，并大大减少了总开支。基本系统使用Extrel的高性能、封闭源EI电离器或成熟可靠的直流电晕放电API源。
直流电晕放电源是一种化学或软电离源，非常适合观察ppt和ppb范围内的分子。EI系统取自Extrel的MAX300工业质谱仪，具有与这些系统相同的成熟性能，检测限在低ppb范围内。该系统采用19毫米三滤四极管，可用于表1中确定的多种质量范围。该系统还提供了MS/MS配置，VeraSpec Trace MS/MS。
表1。气体分析系统
|
美国石油学会 |
工程安装 |
毫秒/毫秒 |
咪咪 |
| VeraSpec跟踪 |
*是/否 |
*否/是 |
不 |
不 |
| VeraSpec跟踪DS |
是的 |
是的 |
不 |
不 |
| VeraSpec跟踪DS-MIMS |
是的 |
是的 |
不 |
是的 |
| VeraSpec跟踪MS/MS |
*是/否 |
*否/是 |
是的 |
不 |
| VeraSpec跟踪DS MS/MS |
是的 |
是的 |
是的 |
不 |
| VeraSpec跟踪DS-MIMS/MS |
是的 |
是的 |
是的 |
是的 |
*注：基本系统的电离系统由客户选择。可以选择EI或API，但不能同时选择两者。
VeraSpec跟踪规范
VeraSpec Trace DS是一种双源模型，由API和Extrel公司成熟的封闭源EI电离器组成，基本配置为毛细管入口。源选择是通过使用Extrel的大型离子弯曲机实现的，以获得最大的灵敏度和灵活性。当向EI系统添加膜入口时，它将适用分析物的检测限推至VeraSpec Trace DS-MIMS系统中的亚ppb范围。
双源性能
VeraSpec Trace最具创新性的功能之一是双源版本。虽然API电离使高离子电流产生最小的检测极限，但该方法仅限于电离能量小于平衡气体或任何其他高浓度部分的分子，并且具有足够的质子亲和力以被电离。
因此，在API帮助下进行纯气体测试的每一个检测下限表都有无法测量零件的间隙。使用VeraSpec Trace DS，可以填补表2所示的空白。通过添加高性能、封闭的EI源，可以对ppb水平进行检测。
表2。质量范围选项
| 系统 |
四极质量过滤器 |
工作频率 |
质量范围 |
相对传输 |
分辨率MI/M半高宽 |
一般灵敏度（mA/Torr） |
| 最大4000HT |
19毫米（3/4英寸）三滤器 |
440千赫 |
4-4000 |
50% |
1500 |
0.75 |
| 最大值-1000 |
19毫米（3/4英寸）三滤器 |
880千赫 |
1-1000 |
50% |
1800 |
1. |
| 最大500HT |
19毫米（3/4英寸）三滤器 |
1.2兆赫 |
1-500 |
60% |
2000 |
2. |
| 最大120 |
19毫米（3/4英寸）三滤器 |
2.1兆赫 |
1-120 |
65% |
2500 |
3. |
| 最大60 |
19毫米（3/4英寸）三滤器 |
2.9兆赫 |
1-60 |
75% |
3000 |
4. |
可对分析物的膜入口进行预浓缩，以实现亚ppt水平。VeraSpec Trace得益于Extrel的研究和工业专业知识。膜入口的任务是让挥发性有机化合物通过膜渗透，同时水或其他液相流过。其结果是一种对所有部件都具有较高检测限的仪器，具有工业环境所需的可靠性和稳定性。VeraSpec Trace具有无与伦比的多功能性和在单个仪器中进行痕量分析的能力。
表3。某些散装气体中某些化合物的检测限。
| 杂质散装气体 |
氢气 |
水 |
氮气 |
应收账 |
氧气 |
二氧化碳 |
一氧化碳 |
甲烷 |
氨气 |
| 氢（H2） |
— |
10个百分点 |
*100磅 |
*10磅 |
*100磅 |
5个百分点 |
10个百分点 |
10个百分点 |
500个ppt |
| 氦（He） |
*1 ppm |
10个百分点 |
*100磅 |
*5个百分点 |
*10个百分点 |
5个百分点 |
10个百分点 |
10个百分点 |
500个ppt |
| 氮气（N2） |
*1 ppm |
10个百分点 |
— |
*5个百分点 |
*10个百分点 |
5个百分点 |
*500磅 |
10个百分点 |
500个ppt |
| 氩（Ar） |
*1 ppm |
10个百分点 |
*100磅 |
— |
*10个百分点 |
5个百分点 |
10个百分点 |
10个百分点 |
500个ppt |
| 氧气（O2） |
*1 ppm |
*2 ppm |
*500磅 |
*10磅 |
— |
*500磅 |
*100磅 |
*500磅 |
*200磅 |
| 二氧化碳（CO2） |
*1 ppm |
*2 ppm |
不适用 |
*10磅 |
不适用 |
— |
不适用 |
不适用 |
*250磅 |
标有*的检测限基于EI电离三滤波器。
表4中的所有数据都是使用VeraSpec Trace DS MS/MS获取的。
表4。用VeraSpec迹线上的MIMS选项测量空气中的杂质
| 杂质 |
空气中含MIMS的VOCs |
| 二硫化碳 |
45个ppt |
| 二甲基硫醚 |
100个ppt |
| 二甲基二硫 |
90个ppt |
| 苯 |
6个ppt |
| 甲苯 |
10个百分点 |
| 吡咯 |
15个ppt |
| 二甲苯、乙苯 |
15个ppt |
| VCM公司 |
28个百分点 |
基于带MIMS入口的EI。
气体分析的广度
API和EI双源电离提供了将两个测试系统集成到一个系统中的多功能性。VeraSpec Trace可以处理困难的大气和气体分析，从高分辨率分析到大气样品中的CFC检测。
双源电离
Extrel-VeraSpec跟踪技术使研究人员只需按下软件中的一个按钮就可以使用两种强大的质谱电离方法。当吸引电压位于右下极时，它将API离子吸引到MS（紫色迹线）中。当吸引电压被切换到右上极时，它将EI离子吸引到系统中（蓝色轨迹）。
纯气体检测下限
在VeraSpec Trace中，在低于2000 ppt的一系列水平下测量了干氮中的微量氧和二氧化碳。建立了多点校正曲线，计算了at值为3（99.5%置信区间）时的检出限。校正曲线R2值>0.9。校准曲线用于计算0.9 ppt的CO2和4.1ppt的O2的极低检测限，显示了Extrel APIMS检测方案的威力。
应用
VeraSpec跟踪系统的关键应用如下：
- 大气分析
- 散装气体中杂质的痕量分析
- 风通量测量
- PTR/MS和CFC检测
- 散装气体制造QA/QC
- 气体过滤器和净化器制造QA/QC
- 半导体排气