Spinsolve 43 MHz NMR光谱仪可配有独特的样品温度控制系统。该系统使用户可以自由地控制样品的温度而不需要额外的氮气干燥空气或任何其他硬件。
这是通过调节磁体温度而不是使用气体流动方法来实现的，这对系统的样品体积和灵敏度产生负面影响。Spinsolve 43 MHz系统的可变温度系统使客户能够从房间温度测量高达60℃，而不会影响系统的分辨率，灵敏度或稳定性。
Spinsolve 43 MHz系统包括以下功能：
- 设计为允许调节磁体温度的系统和磁铁
- 静态样本和在线设置的精确温度控制
- 与标准5 mm管和流动细胞兼容，没有敏感性损失
- 无需在不同的温度下重新校准系统
- 不需要氮气或干燥空气供应
- 温度范围：RT至60°C
- 频率：43 MHz
- 提供标准和超版本，并添加扩散梯度
图1。Meod-NMR温度计，显示在28°C和60℃之间的不同温度下获得的Meod光谱。观察到的化学换档差异与NMR温度计的校准值非常一致。
为稳定而建造
使用Spinsolve多层温度控制，用户不会在整个温度范围内进行系统稳定性的任何降低。
图2。在60℃下在20小时内服用100叠叠加的植物油光谱。在没有任何测量之间进行任何重新清醒的情况下获得光谱。
研究反应动力学
以下光谱显示在不同温度下遵循反应是多么容易。在反应中，酯峰的外观和醇峰的消失易于解决和测量。图3中所示的四个图表说明了通过将酯和醇峰作为一系列温度的时间作为时间的函数集成来获取的浓度。
图3。通过峰集成获得的浓度。
图4。乙醇浓度的曲线与时间的统一。
图5。速率常数的温度依赖性。
图6。激活能量图 - Arrhenius图。
由于多氟乙酸过量使用的事实，该反应遵循伪第一阶动力学。不同温度下的反应速率常数可以从数图的斜率中找到。速率常数在图5中给出。
通过对T的速率常数绘制对数来绘制-1在Arrhenius方程之后，可以从线的斜率确定反应的激活能量。这在图6中示出。
改善解决方案
NMR光谱中的线宽取决于两件事：磁场的均匀性和样品性质，如粘度。高度粘性样本具有较短的放松时间，从而导致宽线。通过增加样品的温度，粘度降低，NMR光谱中的线变窄。
图7显示了植物油的光谱，分别在28°C和60℃下记录。在60°C时，线宽的改进清晰，请注意，J耦合分裂现在变得可见。
图7。植物油的光谱，具有改善线宽和可见J耦合图案。
具有样品温度控制的Spinsolve光谱仪也可以配备脉冲场梯度。这使用户能够运行温带依赖的自扩散研究。