Spinsolve NMR光谱仪的脉冲场梯度

脉冲场梯度已经证明非常有用，可增强NMR光谱仪的能力，并使许多有用的现代脉冲序列。

脉冲场梯度的好处

• 通过分子迁移分离混合物中不同组分的光谱的能力，例如扩散有序光谱(DOSY)实验
• 测量自扩散系数以了解分子迁移率。PFG / PGSE自扩散测量
• 加速现代2D NMR实验的获取。超快速2D NMR

扩散有序光谱（剂量）

利用混合物中不同组分的分子自扩散系数，可以利用DOSY实验分离核磁共振波谱。在下面的例子中，普鲁卡因和扑热息痛的混合物在D₂o在图1中的中间扫描中显示，其纯化合物的光谱在其上方和下方。

因为几个峰值重叠，但通常有挑战以在混合物中制造不同的组件及其各自的浓度。多音响实验允许我们分离两种组分的光谱。

这些光谱都是在一个Spinsolve台式核磁共振谱仪上获得的，附加的硬件使脉冲场梯度。

图1。乙酰氨基酚（底部），普法卡因（上）和1：1混合物中的1H NMR光谱₂O.浓度200mm，1扫描。

图2。混合物的气象分析。两种溶质加上溶剂可以清楚地解决。

扩散有序光谱学通过获得一组作为梯度振幅函数的光谱来创建一个二维图。横轴表示化学位移的测量值，纵轴表示自扩散系数。

使用DOSY工具箱分析数据并创建如图2所示的2D DOSY谱。

很明显地看到不同部件的峰沿水平线对齐。所有这些线对应于不同的自扩散系数。结果，它们还对应于混合物的不同组分。

尽管它们的扩散系数变化仅为10％，我们可以将溶剂峰和其他两个组件分开。该结果表明，当在所用组件中存在一系列扩散系数时，多乐如何是NMR光谱中的混合分析的强大工具。

测量自扩散系数

接下来的实验包括三个不同的组分，其中三个不同的原子核可以用来确定每个组分的扩散常数。利用自旋核磁共振波谱仪的全部功能，我们演示了如何在同一仪器中测量不同核的扩散系数，并确定了样品中每种物质的分子迁移率。

在这些实验中，1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(bmm - bf_4.）和四氟硼酸锂（Libf_4.）使用不同的锂浓度。用针对每个细胞核的PGSTE序列进行扩散系数的测量。

图3。a) bmm - bf4中50 mg/mL LiBF4的PGSTE实验。从左到右:¹H,^19.F，和^7.李谱。b）各自的Stejskal-Tanner图¹H,^19.F，和^7.李数据。

可以在每个扩散图的线性行为中看到高质量的NMR数据。这些数据点的线性拟合为三种不同核提供了自扩散系数，可以直接在软件中完成。结果，可以确定在不同样品中的三种不同组分的扩散。

友好的用户界面

Spinsolve软件的其他好处包括:

• 在标准Spinsolve中实现的简单用户界面^®软件
• 直接访问与主动扩散实验相关的参数，从最大梯度强度和步骤数到Δ和δ）
• 由自旋解进行的积分和全自动扩散分析^®软件。

图4。a) bmm - bf4中50 mg/mL LiBF4的PGSTE实验。从左到右:¹H,^19.F，和^7.李谱。b）各自的Stejskal-Tanner图¹H,^19.F，和^7.李数据。