电子衍射(ED)是一个新兴的技术来确定单个晶体的晶体结构。Rigaku最近推出了全球首个交钥匙电子衍射仪的形式XtaLAB Synergy-ED。伯明翰大学的研究人员和诺丁汉大学发表了第一个晶体结构由XtaLAB Synergy-ED在高档案》杂志上自然通讯2022年1月20日。
研究论文的作者,尼尔钱伯尼斯教授(右)和尼古拉斯•皮尔斯博士从伯明翰大学(左)。图片来源:Rigaku
的XtaLAB Synergy-ED之间密切合作的高潮是日本科学仪器制造商Rigaku JEOL。系统得益于Rigaku的高速,高灵敏度直接电子探测器(HyPix-ED),先进的仪器控制和单晶分析软件平台(CrysAlis箴ED)和JEOL电子显微镜的技能。的XtaLAB Synergy-ED补充Rigaku现有的各种单晶x射线衍射仪(SC-XRD),它可以分析纳米级样品太小给传统衍射仪。
由钱伯尼斯尼尔教授领导的研究小组试图使用更传统的同步加速器beamline SC-XRD。差的衍射晶体意味着结构确定非常困难,导致质量差结构细化,他们无法找到或识别阴离子的结构。
这使他们探索电子衍射等方法。研究人员检测了10微晶约100纳米厚。在这样一个世界第一,他们成功地决定通过合并9 heterorotaxane数据集的结构。使用多个数据集产生更高质量的改进,甚至允许阴离子的识别和细分。
当被问及这个研究项目,钱伯尼斯教授说:“我们的研究集中于研究连锁分子光化学过程称为轮烷。结果的解释需要一个精确的分子结构和组织的理解组件,和最好的技术来实现这一目标是diffraction-based结晶学。”
Rotaxane结构决定使用Rigaku XtaLAB Synergy-ED电子衍射仪。图片来源:Rigaku
“我们是有经验的x射线晶体学家们和使用我们自己的Rigaku XtaLAB Synergy-S x射线衍射仪以及同步x射线源。的化合物在这项研究中,我们收集的x射线数据,但它不是足够的质量来确定一个可靠的分子结构,然后用他们的新XtaLAB Rigaku介入Synergy-ED。令我们惊喜的电子衍射实验给了更好的质量数据比同步加速器的x射线晶体。我们非常高兴的是,电子衍射给这么好的数据对于这样一个复杂的分子,这允许一个更大的升值的化学,我们正在研究。”
总经理马克博士本森单晶的全球销售和营销,也评论说:“发射后不久XtaLAB Synergy-ED,我们渴望rotaxane测试其性能,是出了名的难以结晶。的XtaLAB Synergy-ED出色地通过,成功解决困难rotaxane晶体的结构。
“这是一个非常自豪的时刻Rigaku团队,看到我们的数据发表在著名的自然通讯杂志钱伯尼斯教授以及我们的长期客户。本文还强调了价值XtaLAB Synergy-ED excel, XRD不足;例如,样本容量是极其微小的或晶体太小回家甚至同步加速器x -射线衍射。此外,它演示了如何将彻底改变电子衍射结构的研究。我们在Rigaku兴奋在这个新发展的前沿。”
等晶体学家们钱伯尼斯教授和他的团队,他们已经在使用Rigaku XtaLAB协同系列x射线衍射仪,从x射线衍射过渡到电子衍射是令人难以置信的简单Rigaku在两个平台上使用相同的软件。CrysAlis箴软件是常见的整个XtaLAB协同作用范围,提供测量和分析功能。
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